固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

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1、第32卷第6期北京化工大学学报Vol.32,No.62005年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY2005固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药11223沈燕华　周　琳　陈大舟　李　蕾(11北京化工大学理学院,北京　100029;21国家标准物质研究中心,北京　100013)摘　要:文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷2丙酮作为洗脱溶剂

2、,洗脱速率为115mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。关键词:有机氯农药;固相萃取;净化;牡蛎中图分类号:O656131　　有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物灭蚁灵,由国家标准物质研究中心提供,采用质量法(POPs),与常规污染物不同,它们在自然环境中极配置;环己烷、乙酸乙酯为农残级,丙酮、正己烷、异难降解,并能在全球范围内长距离迁移,被生物体摄辛烷为高效液相色谱级,购自美国Tedia公司;硅藻入后

3、不易分解,并沿着食物链浓缩放大,对人体危害土购于Fluka公司。巨大。牡蛎是一种可以食用的海洋贝类生物,由于气相色谱仪,配电子捕获检测器(GC/ECD,其对POPs类物质具有较强的富集能力常常被用来Angilent6890);固相萃取柱型号为LC2Florisil柱,填[1]作为海洋环境监测生物。因此对牡蛎样品分析料为1000mgFlorisil土;固相萃取装置,型号14602方法研究对于保障食品安全和环境监测都具有重要(Lida)。的意义。112　样品前处理生物样品由于成分复杂,比较难于处理。通常

4、称取干燥、粉碎好的牡蛎粉110g和115g硅藻采用液液萃取、凝胶渗透色谱(GPC)或柱层析净土混合均匀置于11mL的ASE萃取池中,以体积比[224]化。固相萃取作为一种环境友好的分离富集技为1∶1环己烷2乙酸乙酯混合溶液提取。提取液经术,因具有有机溶剂用量少、简单快速等特点,近年过Florisil柱净化两次。Florisil柱先用4mL丙酮清[527]来在样品前处理中得到了广泛的应用。本文用洗,并用真空泵抽干,再用4mL正己烷调节。加入加速溶剂萃取(ASE)、Florisil柱固相萃取净化牡蛎样品

5、后用5mL体积比95∶5正己烷2丙酮混合溶液提取物,达到了较好的前处理效果。该方法快速、溶洗脱,最后收集的洗脱液,氮气吹扫至012mL,准确剂用量少、净化效果好、能同时对多种有机氯农药进称量加入内标(PCB103∶500ng/g)。行测量。113　仪器条件4ASE条件　系统压力1117×10kPa,炉温1001　实验部分℃,加热时间5min,静态时间5min,清洗体积为萃111　主要试剂和仪器取池体积的60%,氮气吹扫90s,循环2次。16种有机氯农药标准品分别为α,β,γ,δ2666、GC/ECD

6、分析　Angilent6890气相色谱仪,电六氯苯、pp′2DDE、pp′2DDD、op′2DDT、pp′2DDT、七子捕获检测器,进样量为1μL,色谱柱为RTX25MS,氯、艾氏剂、环氧七氯、反式九氯、狄氏剂、异狄氏剂、30m×0125mm(内径直径)×0125μm(液膜厚度),载气为高纯氮气,流速为1mL/min;进样口温度为收稿日期:2005201220230℃,检测器温度为280℃;分流体积比为20∶1。基金项目:国家“十五”重点科技攻关(2002BA906A2821B)程序升温　初始温度7

7、0℃,保留2min,以25℃/第一作者:女,1975年生,硕士生min的速度升温至150℃,再以5℃/min的速度升3通讯联系人温至230℃,最后以1℃/min的速度升温至250℃,E2mail:lilei@mail.buct.edu.cn保留15min。采用内标法计算。·104·北京化工大学学报　　　　　　　　　　　　　　　　　2005年2　结果与讨论211　固相萃取条件优化21111Florisil柱洗脱溶液的选择　洗脱液需要根据有机氯农药的性质选择。极性太强,干扰组分会增加,达不到净化的目的;

8、极性太弱,某些弱极性的组分会因为被保留在柱上而损失。分别对体积比4∶1的正己烷2丙酮、体积比95∶5的正己烷2丙酮和正己烷进行实验,发现体积比4∶1的正己烷2丙酮淋洗时,大部分干扰物未被除掉,而用正己烷、体积比图2　洗脱速率对16种有机氯农药回收率的影响95∶5的正己烷2丙酮淋洗时,净化效果较好。图1示Fig.2Effectofsolventflowrateonrecoveries出了采用正己烷、体积比95∶5的正己烷2丙酮为洗of16organochlorinepe