固相微萃取在有机磷农药残留分析中的应用

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第201053卷年第42月期化学研究与应用Vo1．15，No．2ChemlealResearchandApplicationApr．，2OO3文章编号：1004-1656{2003)02-0135-06固相微萃取在有机磷农药残留分析中的应用’王新平(广东省佛山科学技术学院化学与化工系，广东佛山528231)摘要：将固相微萃取与其它样品前处理技术进行比较，并对其在有机磷农药残留分析中的应用进行了综运就固相微萃取技术及其发展的一些最新动态进行介绍和展望。关键词：综述；固相微萃取；有机磷农药；水分析；土壤；食品；生物体液和材料。中图分

2、类号：0658．2文献标识码：A有机磷农药在世界上生产和使用最多。欧共溶剂制样技术【3J，其速度取决于分析物分配平衡体早在1980年布鲁塞尔会议上就通过了水中农所需的时间，一般在2—30rain内即可达到平药残留标准(饮用水中单一农药残留量<100rig／衡[4-5]，检出限达到g～pGg水平，线性范围大L，混合农药(含其代谢产物)残留量<500~,／L；地于lO3数量级，相对标准偏差小于3o％。SPME与面水中1～3t-,~／L)tIl。目前低浓度、难挥发、热不其它样品制备技术的比较见表I。其方法及发展稳定和强极性农药分析方法不是十分理想，极需已总结在一些综述[6-19】和

3、专著~t2o．2]】，但在有机发展高灵敏度的多种有机磷农药残留的可靠分析磷农药残留分析中的应用综述则鲜有报道。本文方法L2l。固相微萃取(solidphasemicroextraetion，就SPME在有机磷农药残留分析中的应用及简称SPME)集取样、萃取、富集和进样于一体的无SPblE最新发展动态进行了介绍和展望。表l。S匝与其它样品制备技术的比较f3】1ComDs~on0fSPMEand8饵neotl'~rs丑衄妇Technicall—vCIc8挥发性有机化合物；2"-SVOCa半挥发性有机化合物；3--NA没有数据动力学和定量关系作了进一步的研究[25-26】。I固相微

4、萃取简介C,oreeki等研究了SPME的吸附和吸收机理【刎，WluI．ouch最早对SPME方法的理论基础进行了认为PPY(聚吡咯)涂层的SPME法是离子交换机研究，提出了直接SPME(Direet-SPME，简称DI．乇j蟹：[丛]O方法的数学模型，建立了平衡理论【22】，一般来说，不同种类的待分析物，要用不同类zhang则提出了顶空固相微萃取(Headspaee—型的吸附质涂层进行萃取，其选择的基本原则是SPME，简称HS-SPME)的模型【引。建立了非平“相似相溶原理”。涂层的性质必须与分析物的性衡理论【241，并对非平衡条件下顶空固相微萃取的质相匹配【29-30】。

5、选用的固定相涂层首先要对待收稿日期：2001．10-IIi修回日期：2002-01-25维普资讯http://www.cqvip.com136化学研究与应用第l5卷分析物有较强的萃取能力；其次要有合适的分子分析中，Eisert等【5J用l0oIPDMS(聚二甲基硅氧结构，保证分析物在其中有较快的扩散速度，能在烷)萃取头萃取MiUi—Q和河水中六种有机磷农较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速药。此后SPME技术在有机磷农药残留分析中的脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽【31】。为了应用日益增多，大部分应用是基于GC或HPLC与提高涂层的萃取选择性，还可以分别对样品或涂各种

6、检测技术的联用。层进行衍生化[。温度、盐、pH值、搅拌速度及2．1水分析萃取方式都可对固相微萃取产生影响【32-42】。由于环境的关系，也由于SPME技术更适合水基体的萃取，所以它测定农药残留时主要是涉2固相微萃取在有机磷农药残留分及水样(表2)。很多极性或热不稳定或低挥发性析中的应用的农药不能用GC直接分析[37】。1994年SPME技术首次应用在有机磷农药的表2SPME在水样中有机磷农药测定中的应用Table2Applicationsof匝todeteaninafionoforganophmr~rusrmtiddesinwater萃取纤萃取方式测定过程检出限精密度文维LO

7、D(~·L一)(％)献_一PDMS亘援艿C,G4mlNaCI饱和的搅拌样在pS=70．03—37．5(NPD)8一l735地面水100／mNPD时萃取20tr~

8、在220~C解吸5min0．0l一8．13(MS)GC-l地下水PDMS直接浸取(手动)cC一3mi15％№0搅拌萃取~0ndn；0．0—0．5(PDMS)7—19(PDMS)43100／xmNPD27O℃(PDI)或25D℃(PA)解吸0．006—0．12(PA)6—13(PA)PA85~m4m／n地下水PDll0D直接浸取(手动)cC—3m