资源描述：
《固相萃取法测定水源水中的有机磷农药》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、,一一中国环境科学叔固相萃取法测定水源水中的有机磷农药,,,,’’“’‘广东康跃惠张干盛国英傅家漠中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室州中国科学院广州地球化学研究所广东省环境保护与资源利用重点实验室,广东广州田,一摘要采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物以大口径毛细管柱气相色谱法火焰光度检测器用定量测定了水源水中的有机磷一,,,农药研究了种有机磷农药的气相色谱法的分析条件平均加标回收率的范围为一结果表明方法的最低检测限为,,、,一久效磷敌叭对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定结果表
2、明百虫检出量较大分别为此几和林几,除草醚有痕量检出关键词固相萃取有机磷农药大口径毛细管杜气相色谱水源水固相萃取盘一一中图分类号文献标识码文章编号作一撇,,一,一砂笔,,,,,,,阳,一一,而、讹一一几,林林一娜,从年代起很多国家对高残留有机氯农方法尚存在一些问题,如富集水中的化合物含量一,,,药普遍加以禁止生产和使用其后有机磷农药作极低时需要采集大量的样品从野外运输到实,为最重要的一类杀虫剂其用量大幅度仁升我验室进行分析,不仅劳动强度大,在运输过程中、国在年禁用六六六等有机氯农药可能引起问题,而且有机溶剂用
3、量大,前处理工,’」,后有机磷农药在农业中的用量亦很大在中国作较繁杂萃取时易有大量乳状液产生固相萃“”,环境什先监测有机污染物黑名单中列有取法是利用吸附剂对种化学农药,其中有机磷农药就占了种阴对水大体积水样中的有机污染物加以富集的较为简一,一、中有机磷农药用填充柱或液液萃取法,便的手段,固相萃取法具有“溶剂用量少、提小口径毛细管柱气相色谱法的测定国内已有取速度快、仪器简单、操作方便、固定相高效、,报道因为农药在水中的含量极微一般在”,,高选择性等特点并且易于自动化因而近年林几左右,如欧共体饮水标准规,定单个
4、农药在饮水中的含量不得超过林几收稿日期一一因而测定时,首先需要对水中有机污染物加以富基金项目困家自然科学重点基金国家自然科学华金集经典的富集方法是液一液萃取法,但该广东省自然科学基金资助项目中国环境科学卷来国外在这方面的研究很多〔叼‘,超临界萃取甲醇占体积,润湿剂,振荡混匀将、固相微萃取方法也已经用于环水样连续加入固相萃取装置的漏斗中,调节其,刀,境中有机磷农药的监测冬,但国内报道很少上的流速开关保持流速为八使水样均,为研究自来水水源水中有机磷农药的残留匀连续地通过已活化过的进行固相萃,,,,,量参照华南地
5、区有机磷农药的品种和用量开取富集有机污染物过滤完毕将水抽干洗脱展了对水中有机磷农药的气相色谱分析方法研洗脱洗脱液甲醇丙酮共,,究本文将论述采用商品化固相萃取,分次淋洗固相盘将吸附于盘上的有盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气机组分淋洗入鸡心瓶中,并用无水贬进行相色谱法测定水源水中的有机磷农药研究了脱水处理种有机磷农药的气相色谱分析条件,对加标回收淋脱液在旋转蒸发器中旋蒸至,用正率和方法的最低检测限等进行了研究,并对某水己烷进行溶剂置换,然后在缓慢的氮气流下将厂水源水中的有机磷农药进行了分析其定容至止,
6、用于气相色谱测定色谱条件实验部分一大口径弹性石英毛细管柱巧仪器与试剂林一,口仪器配磷载气为高纯氮气线速度耐进样温型滤光片惠普气相色谱自动进样系统度℃,柱前压巧,检测器温度为℃,以数据采集与处理系统由惠普化学工作站提供程序升温方式为℃起温℃的升温,,,℃,,固相萃取装置直径为速率升至并保持再以℃加的,,℃厚度扣美国公司生产固相萃取盘托速率升至℃最后以八升至℃不分流进样,以外标法定量架由美国公司提供林‘试剂甲醇、二氯甲烷、丙酮等有机,,结果与讨论溶剂均为分析纯经重蒸后使用无水硫酸钠分析纯,℃灼烧,在马弗炉中冷却
7、至分离效果℃左右时,在中“黑名趁热转移到干燥器中冷却至室温储存国环境优先监测有机污染物单”中列出的农药品种包括敌敌畏、敌百虫、备用、、、、、有机磷农药标准溶液甲胺磷、敌敌乐果氧乐果对硫磷甲基对硫磷甲胺磷、、、、、、、,畏敌百虫氧乐果久效磷乐果甲基对杀虫眯杀虫双除草剂和除草醚在中国国家、、、、、硫磷对硫磷马拉硫磷哇硫磷等种农水质标准项指标中对敌敌畏敌百虫乐药标样及除草醚浓度均为八果、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷加以监测后林均购自中国国家标准物质研究中心又补加除草醚为较好地研究农药对源水的污染,以下面的种有机磷农
8、药作为研究对象实验分析步骤水中有机从图可以看出,在不到而内对种污染物的固相萃取装置图略有机磷农药进行了有效的组分分离,且峰型很预活化用巧的甲醇分次预,,,,,洗每次浸润而开启真空泵负压抽好做到了基线分离这表明该色谱柱对研究的去甲醇,再用蒸馏水浸洗,,使其处种有机磷农药有较好的柱效果和很好的分辩率,可以作为环境样品分析的较理想的毛细管于水溶性状态和活化状态备用被测柱而用于有机磷农药的定量测定,其性能比小定组分的富集
