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时间:2019-05-15
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1、维普资讯http://www.cqvip.com瓢y·水质分析与监测·研究自动固相萃取一测定水中8种有机磷农药陈飒孙东卫’杜耀伟(1.中山市供水有限公司水质检测中心,广东,中山,528403;2.华南师范大学环境工程专业,广东,广州,510000)摘要:采用正交实验选择最佳自动固相苹取条件对水中8种有机磷农药进行苹取。结果表明:中等极性的乙酸乙酯比5:7甲醇一丙酮混合溶液洗脱效果更好,特别是乙酸乙酯对毒死蜱的洗脱效果,回收率达到7O%以上,而5:7甲醇一丙酮混合洗脱剂的回收率在5O%以下;选择乙酸乙酯做洗脱剂,上样速度为5ml/min,洗脱速度为tirol/rain时,8种有机磷农药的回收率都
2、能达到70%以上。用DB1701毛细管柱在1Omjn以内可以良好地分离8种有机磷农药,FPD捡测各组分在0.16~2.00“g/mL之间线性相关系数都在0.999以上,方法检出限在0.Irng/L以下。本文在最佳自动固相苹取和气相色谱条件下成功地分析了实际水样,水库水有机磷农药的加标回收率在8O~120%之间。通过对出厂水和管网水的分析发现,采样时要除去余氯,并将DH调低。关键词:自动固相苹取,气相色谱法,水,有机磷农药1.前言柱6cc(150mg)我国在1983年禁用六六六、DDT等有机氯农药后,有机2.1.2试剂磷农药在农业中的用量增大。因此饮用水源中有机磷农药的监标准物:敌敌畏、甲拌磷、
3、内吸磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫控成了一项重要的工作,由于饮用水源中有机磷农药含量较磷、马拉硫磷和对硫磷单组分标准物质,浓度皆为低,对前处理和整个检测过程提出了更高的要求。固相萃取100“g/mL,由农业部标准物质研究中心提供。(solidphaseextraction,SPE)是利用吸附剂对大体积水样中丙酮(分析纯);甲醇(分析纯);乙酸乙酯(分析纯);纯水的有机物加以富集的较为简便的手段,固相萃取法具有“溶剂(用Millipore制得,电阻率为18.2MQ-cm)用量少,提取速度快,操作方便”等特点,并且易于自动化,因而2.2色谱分析近年来国内外在这方面的研究很多~,但是回收率的差异较在以下
4、色谱条件下得到图1的标准样品的色谱图,以保留大。美国EPA1618方法,对单组分有机磷农药的回收率表中,时间定性。其中内吸磷有两种同分异构体,在内吸磷标准物质敌百虫为40.4%、敌敌畏为80.6%、乐果为42.5%,它们的相对中还存在治螟磷,图1中6.50min左右的峰,它与内吸磷有相标准偏差分别为27.8%、4.5%和31.4%嘲。因此有必要继续研似官能团嘲,本实验选择灵敏度最大,保留时间为7.18min的峰究固相萃取的条件,以提高样品的回收率。在我国环境优先监为内吸磷的色谱峰,并以它定量。测有机污染物“黑名单”中列有1O种化学农药,其中有机磷农进样口温度:24O℃,不分流进样模式,0.8m
5、in以药占了7种[41,它们是敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫50ml/min速度分流;载气:高纯氮气(99.999%),恒流模式,流磷、马拉硫磷和对硫磷。其中敌百虫热不稳定,可与敌敌畏相互量2.0ml/min;柱箱温度:70℃(1min)230~2转化。根据性活饮用水卫生标准GB5749-2006的要求,本文(5min)兰一240C(1min);检坝4器:基座温度:240C;选择除敌百虫以外的6种,再加上甲拌磷和毒死蜱共8种有机FPD温度:200C;氢气流速:90ml/min;空气流速:磷农药进行研究,主要探讨固相萃取的最佳条件,用火焰光度105ml/min。检测器(FPD)进行测定。
6、在上述色谱条件下,运行浓度范围在0.16~2.o0“g/mL2.实验部分之间不同梯度的混合标准溶液,以信号值为y,浓度为x,做校2.1仪器与试剂准工作曲线,外标法定量。8种有机磷农药的分析参数见表1。2.1.1仪器从表1可见8种有机磷农药相关系数R都在3个9以上,线TraceGC2000气相色谱仪(美国热电);火焰光度检测形良好。方法检出限的计算公式为MDL=sXt(~.,其中S器FPDIDB-1701毛细管色谱柱(30mX0.25mmX0.25“mi.为在低浓度下重复同一浓度的标准样品所得结果的标准偏差,d.);配A1/AS3000自动进样器;Caliper自动固相萃取仪(美k一.99是自由
7、度n-1,置信度99%时t分布的值。国);Caliper自动吹氮浓缩仪(美国);WatersOasisHLB富集60城镇供水No.52008维普资讯http://www.cqvip.com·水质分析与监测Le(2’x3)正交实验安排表2取2.00mL8种有机磷农药浓度均为8.o0“g/mL的混合标准溶液(丙酮介质),加入到1000mL纯水中,得到纯水中含8种有机磷农药的浓度均为0.016g/mL,
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