研究自动固相萃取-测定水中8种有机磷农药

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1、维普资讯http://www.cqvip.com瓢y·水质分析与监测·研究自动固相萃取一测定水中8种有机磷农药陈飒孙东卫’杜耀伟(1．中山市供水有限公司水质检测中心，广东，中山，528403；2．华南师范大学环境工程专业，广东，广州，510000)摘要：采用正交实验选择最佳自动固相苹取条件对水中8种有机磷农药进行苹取。结果表明：中等极性的乙酸乙酯比5：7甲醇一丙酮混合溶液洗脱效果更好，特别是乙酸乙酯对毒死蜱的洗脱效果，回收率达到7O％以上，而5：7甲醇一丙酮混合洗脱剂的回收率在5O％以下；选择乙酸乙酯做洗脱剂，上样速度为5ml／min，洗脱速度为tirol／rain时，8种有机磷农药的回收率都

2、能达到70％以上。用DB1701毛细管柱在1Omjn以内可以良好地分离8种有机磷农药，FPD捡测各组分在0．16～2．00“g／mL之间线性相关系数都在0．999以上，方法检出限在0．Irng／L以下。本文在最佳自动固相苹取和气相色谱条件下成功地分析了实际水样，水库水有机磷农药的加标回收率在8O～120％之间。通过对出厂水和管网水的分析发现，采样时要除去余氯，并将DH调低。关键词：自动固相苹取，气相色谱法，水，有机磷农药1．前言柱6cc(150mg)我国在1983年禁用六六六、DDT等有机氯农药后，有机2．1．2试剂磷农药在农业中的用量增大。因此饮用水源中有机磷农药的监标准物：敌敌畏、甲拌磷、

3、内吸磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫控成了一项重要的工作，由于饮用水源中有机磷农药含量较磷、马拉硫磷和对硫磷单组分标准物质，浓度皆为低，对前处理和整个检测过程提出了更高的要求。固相萃取100“g／mL，由农业部标准物质研究中心提供。(solidphaseextraction，SPE)是利用吸附剂对大体积水样中丙酮(分析纯)；甲醇(分析纯)；乙酸乙酯(分析纯)；纯水的有机物加以富集的较为简便的手段，固相萃取法具有“溶剂(用Millipore制得，电阻率为18．2MQ-cm)用量少，提取速度快，操作方便”等特点，并且易于自动化，因而2．2色谱分析近年来国内外在这方面的研究很多～，但是回收率的差异较在以下

4、色谱条件下得到图1的标准样品的色谱图，以保留大。美国EPA1618方法，对单组分有机磷农药的回收率表中，时间定性。其中内吸磷有两种同分异构体，在内吸磷标准物质敌百虫为40．4％、敌敌畏为80．6％、乐果为42．5％，它们的相对中还存在治螟磷，图1中6．50min左右的峰，它与内吸磷有相标准偏差分别为27．8％、4．5％和31．4％嘲。因此有必要继续研似官能团嘲，本实验选择灵敏度最大，保留时间为7．18min的峰究固相萃取的条件，以提高样品的回收率。在我国环境优先监为内吸磷的色谱峰，并以它定量。测有机污染物“黑名单”中列有1O种化学农药，其中有机磷农进样口温度：24O℃，不分流进样模式，0．8m

5、in以药占了7种[41，它们是敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫50ml／min速度分流；载气：高纯氮气(99．999％)，恒流模式，流磷、马拉硫磷和对硫磷。其中敌百虫热不稳定，可与敌敌畏相互量2．0ml／min；柱箱温度：70℃(1min)230~2转化。根据性活饮用水卫生标准GB5749-2006的要求，本文(5min)兰一240C(1min)；检坝4器：基座温度：240C；选择除敌百虫以外的6种，再加上甲拌磷和毒死蜱共8种有机FPD温度：200C；氢气流速：90ml／min；空气流速：磷农药进行研究，主要探讨固相萃取的最佳条件，用火焰光度105ml／min。检测器(FPD)进行测定。

6、在上述色谱条件下，运行浓度范围在0．16～2．o0“g／mL2．实验部分之间不同梯度的混合标准溶液，以信号值为y，浓度为x，做校2．1仪器与试剂准工作曲线，外标法定量。8种有机磷农药的分析参数见表1。2．1．1仪器从表1可见8种有机磷农药相关系数R都在3个9以上，线TraceGC2000气相色谱仪(美国热电)；火焰光度检测形良好。方法检出限的计算公式为MDL=sXt(～．，其中S器FPDIDB-1701毛细管色谱柱(30mX0．25mmX0．25“mi．为在低浓度下重复同一浓度的标准样品所得结果的标准偏差，d．)；配A1／AS3000自动进样器；Caliper自动固相萃取仪(美k一．99是自由

7、度n-1，置信度99％时t分布的值。国)；Caliper自动吹氮浓缩仪(美国)；WatersOasisHLB富集60城镇供水No．52008维普资讯http://www.cqvip.com·水质分析与监测Le(2’x3)正交实验安排表2取2．00mL8种有机磷农药浓度均为8．o0“g／mL的混合标准溶液(丙酮介质)，加入到1000mL纯水中，得到纯水中含8种有机磷农药的浓度均为0．016g／mL，