固相萃取-GCMS测定环境水样中的丙烯酰胺开题报告

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1、开题报告固相萃取-GC/MS测定环境水样中的丙烯酰胺一、选题的背景、意义丙烯酰胺，英文名：Acrylamide，分子式：CH2=CHCONH2，丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325Pa)，熔点84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主

2、要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（>120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。饮用水中大部分的丙烯酰胺来自于使用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。一般说来，最大的聚合物使用浓度为1mg/L，单体含量0.05％，因此水中丙烯酰胺单体的相应浓度为0.5μg/L。实际上，丙烯酰胺的浓度要低2-3个数量级。在用丙烯酰胺作生活饮用水絮凝剂的地方，丙烯酰胺在河水和自来水中的检出水平低于5μg/L。在美国西弗吉尼亚公共生活饮用水池中采集的水样含0.024~0.041μg/L的丙烯酰胺。丙烯酰胺具有

3、较强的渗透性，可经消化道、呼吸道、皮肤、黏膜快速进入体内，引起极慢性中毒，主要表现为神经、生殖、遗传等方面的一些毒害作用。丙烯酰胺进人人体后，在体内各组织广泛分布，包括母乳，并能透过血胎屏障[1]。饮水是其中一种重要接触途径，为此，WHO将饮水中丙烯酰胺的含量限定为0.5μg/L[2]。二、相关研究的最新成果及动态美国环境保护局发布了关于GC测定水和其它物质中丙烯酰胺的方法[3,4]，该法采用溴化试剂将丙烯酰胺衍生为2，3-二溴丙酰胺，通过Na2S04盐析作用提高乙酸乙酯萃取2，3-二溴丙酰胺的效率，再用硅酸镁为载体的柱纯化样品，得出方法线性范围0~5μg/L，检出限为0.032μg/L，回

4、收率为85.2％。Restek公司报道用GC法测定食品中丙烯酰胺[5]，他们采用0.1％甲酸溶液为提取剂，CarboPrepTM200SPE柱分离除去杂质，程序升温(初始温度100℃保持0.5min，以15℃/min速度升温至200℃)，Stabilwax(15m×0.53min×0.50μm)色谱柱分离，氢焰离子化检测器(FID)检测，得到方法线性范围为20~5000μg/L，检出限为10μg/L。刘红河等人[6]，用HPLC法测定食品中丙烯酰胺，该法用水提取样品中的丙烯酰胺，C18固相萃取小柱纯化处理，AglientXDB反相Cl8柱分离，二极管阵列检测器测定，得到方法检出限为10μg/

5、g，最低检出量为10ng/g，回收率为80.0％~115.0％。Paleologos等人[7]，用正相HPLC法测定食品中的丙烯酰胺，该法先将试样粉碎成大小均一的颗粒，然后用70℃水提取，震荡，离心和过滤，加正己烷脱脂，液相色谱法进行测定，得出方法检出限为10μg/L，回收率为95%~103％蒋俊树等人[8]，研究了食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定方法，首先通过水、醇类等极性溶剂提取样品中的丙烯酰胺，然后进行溴化衍生，气相色谱-质谱(GC-MS)特征离子定性，标准加入法定量，方法检出限为5~10μg/kg，回收率在80.0％~110.0%。李永香等人[9]，用GC-MS法

6、测定了方便面中的丙烯酰胺含量，采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别采用GC/ECD、GC/FID、GC/MS分析测定，在0~5.00mg/L范围内线性良好，加标回收率范围为70.9％~87.6％。刘红河等人[10]，用高效液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了食品中的丙烯酰胺，首先在均质后的食品样品中加入正己烷脱脂，然后用蒸馏水提取丙烯酰胺，Carrez试剂净化样品，净化液过0.45μm微孔滤膜，多反应监测模式检测，外标法定量，线性相关系数为0.9997，方法的线性范围为2~500μg/L，检出限为2μg/kg。王浩等人[11]，建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱

7、-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品，以ZORBAXSB-Aq柱(4.6×150mm，5μm)分离，流动相为0.1％甲酸水溶液和乙腈(体积比为97：3)，电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.3μg/L，方法定量下限3.0μg/kg，线性范围0.3μg/L~100.0μg/L，加标回收率91.5％~99.5％。相对标准偏差为4.44％。李薇薇等人[12]，建立了液质联用色谱测定聚丙烯酰胺