液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究.pdf

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1、第39卷第2期环境科学与管理V01．39Nn22014年2月ENⅥRoNMENTALSCIENCEANDMANAGEM陬NTFeb．2014文章编号：1674—6139(2Ol4)02-0094-03液液萃取一气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究陆华(上海市嘉定区环境监测站，上海201822)摘要：建立了二氯甲烷液液萃取一气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好，17种化合物的相关系数R均大于0．999。当取样量为200mL时，方法检出限在0．015L一0．062g／，L之间。以超纯水样品进行基质加标实验，重复测定6次的相对标准偏差为1．2％一6．2％，平均加

2、标回收率为72．8％一93．5％。方法简单快捷，精密度良好，准确性高，适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。关键词：气相色谱法；有机氯农药；地表水中图分类号：X703．1文献标志码：ADeterminationof17OrganochlorinePesticidesinSurfaceWaterbyLiquid——liquidExtractionandGasChromatographyLuHua(JiadingEnvironmentalMonitoringStation，Shanghai201822，China)Abstract：AmethodwasestablishedbyLiquid—liq

3、uidExtractionwithmethylenechlorideandgaschromatographyfordeter-ruinationof17organochlorinepesticidesinsurfacewater．CalibrationcurveswereobtainedwithcorrelationcoefficientR>0．999．Whenthesamplevolumewas200mL，thedetectionlimitsrangedfrom0．015g／Lto0．062g／L．Therelativestandarddeviationofmatrixstandardad

4、ditionrangedfrom1．2％to6．2％andrecoveriesfrom72．8％to93．5％．Themethodwithgoodprecisionandhighaccuracyisapplicabletodetermineorganochlorinepesticidesinsurfacewater．Keywords：gaschromatography；organoehlorinepesticides；surfacewater有机氯农药是一种光谱、高效的杀虫剂，在环境谱法。水中有机氯的前处理方法也有许多报道，中难降解，易在生物体内富集，干扰生物体的内分固相萃取_3-4可以富集

5、大体积水样降低检出限，但泌，被许多国家列人优先控制污染物黑名单中J。耗时太长不利于快速分析水样；固相微萃取_5对中国在地表水环境质量标准(GB3838—2002)中规某些化合物的富集效率不高，且使用成本较高。定集中式生活饮用水源地应将有机氯农药作为特定多年实践运用证明液液萃取技术经典适用，本项目进行监测。文采用液液萃取法一气相色谱法同时测定地表水由于气相色谱一质谱法测定有机氯农药的灵中17种有机氯农药，方法检出限低，精密度好，准敏度低于电子捕获检测器(ECD)，其检出限无法确度较高，能够满足水中痕量有机物的分析要求。满足(GB3838—2002)的评价要求，目前测定地表l试验水中有机氯农药主

6、要采用带ECD检测器的气相色1．1主要仪器与试剂收稿日期：2013—12—24作者简介：陆华(1981一)，女，硕士，工程师，从事环境监测与管理6980N气相色谱分析仪(Agilent公司)，配有工作。电子捕获检测器；HP一5弹性石英毛细管柱(30m·94·期陆华液液萃取一气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究V0L39No．2·Feb．2014×0．32mm×0．25Ixm)，Agilent公司；TurboVapI1型2．2定量方法定量浓缩仪，美国Caliper公司。分别配置浓度为50．0、100、150、200、250L2000mg／L有机氯农药混合标准溶液，17组的标准溶液系列。按

7、上述条件分析，以质量浓度为分，溶于甲苯／正己烷(1：1)，包括一六六六、B一横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，回归方程及六六六、^y一六六六、8一六六六、七氯、艾氏剂、环氧相关系数如表1所示。由表1可知，l7种有机氯农七氯、硫丹I、P，P一滴滴依、狄氏剂、异狄氏剂、硫药标准曲线的相关系数均大于0．999，满足定量分丹II、P，P一滴滴滴、异狄氏剂醛、硫酸硫丹、P，P一析的要求。滴滴涕、甲氧滴滴涕，用正己烷稀