气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药.pdf

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1、2010年10月岩矿测试Vo1．29．No．50ctober2010ROCKANDMINERALANALYSIS628—630文章编号：0254—5357(2010)05—0628—03气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药王敏捷，周姣花，曹立峰(河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012)摘要：通过优化色谱分离条件，建立了一种以正己烷为液一液萃取溶剂，气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差，定量分析结果更加准确。加标20ng／L时测定回收率为84．8％～101．0％，相对标准

2、偏差(RSD，=7)为1．9％一5．6％；基于5ng／L加标样品计算的检出限为0．6～1．4ng／L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。关键词：有机氯农药；液一液萃取；气相色谱法；地下水中图分类号：S482．32；0657．71；P641文献标识码：BDeterminationof15OrganochlorinePesticideResiduesinGroundwaterbyGasChromatographyWANGMin-jie，ZHOUJiao—hua，CAOLi-feng(HenanAnalytical＆TestingCente

3、rforMineralsandRocks，Zhengzhou450012，China)Abstract：Amethodforthedetermination015organochlorinepesticidesinwatersampleswasestablishedbasedonliquid—liquidextractionwithn-hexaneandgaschromatographywithelectroncapturedetector．Theintemalstandardmethodwasusedtoreducethesystem

4、aticerrorsandimprovetheanalyticalaccuracy．Thedetectionlimitsofthemethodforthetargetcompoundswereintherangeof0．6～1．4ng／Landtherecoveriesfor20ng／Lstandardadditionwere84．8％～101．0％withtheprecisionof1．9％一5．6％RSD(n=7)．Themethodissuitableforroutineanalysisoftheorganochlorinepes

5、ticidesingroundwatersamples．Keywords：organochlorinepesticides；liquid—liquidextraction；gaschromatography；groundwater有机氯农药是一类对环境构成严重威胁的人工气相色谱仪(GC—ECD)检测，建立了用毛细管柱合成有毒有害的有机化合物，且性质稳定，容易造成内标法测定水中15种有机氯农药的方法，适用于残留。有机氯农药主要有HCH、DDT、DDD、艾氏剂、地下水中有机氯农药的检测。狄氏剂、七氯、异狄氏剂、环氧七氯、灭蚁灵等，都属难降解

6、农药¨J。对于水中有机氯农药的测定，前1实验部分处理的方法主要有液一液萃取法J、固相萃取法1．1仪器和主要试剂(SPE)一、固相微萃取法等。液一液萃取操作Agilent6820气相色谱仪一电子捕获检测器简单，易于掌握；而SPE操作复杂，一次性投入成本(GC—ECD，美国Agilent公司)。较高。对于此类化合物的检测一般采用气相色谱仪旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，恒温水(GC)，能够获得较低的检出限。浴氮吹仪(天津市恒奥科技发展有限公司)。本文采用正己烷液一液萃取，电子捕获检测器l5种有机氯农药标准溶液(—HCH、收稿日期：2010

7、-01—18；修订日期：2010-07—30基金项目：国土资源地质大调查——地下水污染测试技术研究项目资助(1212010634607)作者简介：王敏捷(1982一)，女(满族)，河北承德人，工程师，从事水化学分析工作。E—mail：wangminjie82@126．corn。-——628-——第5期王敏捷等：气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药第29卷JB—HCH、y—HCH、占一HCH、P，P一DDE、P，P～应建立内标定量的标准曲线，经线性回归得到各自DDD、0，PDDT、P，PDDT、艾氏剂、七氯、环氧的线性方程，标准曲线线性

8、良好，相关系数(r)均七氯、异狄氏剂、六氯苯、狄氏剂、灭蚁灵，国家标准I>0．9984(见表1)。物质研究中心)。2，4，5，6一四氯间二甲苯(德国DR公司)。二丁基氯菌酸酯(美国SUPELCO公司)。4，