气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留.pdf

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1、2014年5月岩矿测试Vo1．33．No．3May2014ROCKANDMINERALANALYSIS406—412文章编号：0254—5357(2014)03—0406—07气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留郭晓辰，饶竹，高冉(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：拟除虫菊酯类、有机氯、百茵清等农药均属于电负性强化合物，采用气相色谱一电子捕获检测器(GC—ECD)检测具有较高的灵敏度，但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大，其灵敏度显著低于有机氯，使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度

2、等条件，利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取，Florisil固相萃取柱净化，选择有机氯专用色谱柱(RTX—CLPesticides2)进行分析，GC—ECD仪器在0．5～6000ng／mL浓度范围内呈线性，方法检出限为1．00—12．00ng／L，低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80．3％～116％、79．9％～117％、85．7％一102％，相应的精密度(RSD，n=7)为1．5％～6．8％、1．3％一7．6％、1．1％～6．8％。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX—CLP

3、esticides2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率，较通用型色谱柱(DB一5MS)更具分析优势；采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济，分析通量高，可有效地同时分析多种类农药残留物质。关键词：地下水；拟除虫菊酯；有机氯农药；百茵清；毒死蜱；气相色谱法；液液萃取中图分类号：P641；S482．32；0657．71文献标识码：A拟除虫菊酯、有机氯、百菌清、毒死蜱是目前广泛法和气相色谱一质谱联用法。气相色谱一高分辨质使用的农药，对人和环境具有一定毒性、持久性¨J。谱

4、联用法测定有机氯农药残留可达到0．2目前，针对肉类。]、蔬果，、土壤]、蜂蜜”等ng／mL_2，常规气相色谱一质谱联用法仪器检出限对象的农药残留研究居多，但针对地下水中多种类农仅达到ng／mL级别，然而气相色谱一质谱联用法对药残留同时测定的研究较少。地下水是重要的饮用于设备要求较高，不利于方法推广使用。气相色谱水源和工农业用水源_】，加强城市地下水有机污一电子捕获检测器(GC—ECD)则能充分利用拟除染物调查是环境保护的迫切需求。目前，国内外研究虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药具有的电负性，可地下水中农药残留的主要前处理方法为固相萃取、液以灵敏、稳定地测定此多

5、种类目标化合物，同时成本液萃取等，方法检出限可达到ng／L级别，但研究对象较低，是一种可以广泛推广、适合大批量样品检测的种类较为单一，难以实现多种类农药的同时分析。因分析方法。但目前GC—ECD分析方法用来检测这此，建立一种准确快速、灵敏经济的拟除虫菊酯、有机几类化合物主要采用分类检测，分析流程长、分析效氯农药、百菌清、毒死蜱多残留进行同时分析的方法，率低。与此同时，拟除虫菊酯类农药分子量较大、沸可提高分析效率，为地下水、地表水有机污染物监测、点较高，多种菊酯类农药存在异构体，在气相色谱柱处理和防治提供重要依据。中停留时间过长，导致灵敏度远远低于有机氯农药，

6、拟除虫菊酯类，"]、有机氯、百菌同一分析流程很不匹配，这是分析该类化合物的难清]、毒死蜱¨等常规分析方法主要有气相色谱点。本文改进色谱柱种类、进样口温度、柱压力控制收稿日期：2013—08—23；接受日期：2013—09—14基金项目：中国地质大调查项目(1212011120283，1212011220943)作者简介：郭晓辰，助理工程师，从事环境污染物监测分析研究。E—mail：guoxc2012@163．corn。通讯作者：饶竹，研究员，从事环境有机污染物分析。E—mail：raozhu@126．eom。-——406．——第3期郭晓辰，等：气相色谱法测定

7、地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留第33卷方式、提取及净化等条件，主要利用Agilent7890气Florisil小柱，l6mE(美国Supelco公司)。相色谱的色谱柱程序升压功能解决拟除虫菊酯类低1．3样品采集和处理灵敏度的难题，实现了拟除虫菊酯类、有机氯、百菌采用1L棕色玻璃样品瓶采集水样，聚四氟乙清等多类别农药的同时、快速、准确测定。烯盖密封。采集完成后须低温保存(4℃)，并尽快完成样品分析。1实验部分1．4实验方法1．1仪器与主要设备1．4．1样品提取Agilent7890A气相色谱仪(美国Agilent公司)，于1L分液漏斗中加入30

8、g氯化钠，加入1000配微池电子捕获检测器(ECD)