气相色谱法测定地表水中的五氯苯-论文.pdf

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1、山东化工·64·SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2014年第43卷气相色谱法测定地表水中的五氯苯田渭花，窦蓓蕾，王舒婷，张沛，杏艳(陕西省环境监测中心站，陕西西安710054)摘要：本文采用HP一5毛细柱气相色谱法，石油醚萃取等前处理手段，建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250mL时，检出限为O．003g／L，平均加标回收率为93．84％，相对标准偏差为5．5％。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高，且简便快速，是一种较好的五氯苯测定方法。关键词：五氯苯；气相色谱法；tg表水中

2、图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1008—021X(2014)09一OO64—02PentachlorobenzeneiUSurfaceWaterDeterminedbyGasChromatographyTianWeihua，DouBeilei，WangShuting，ZhangPei，ngYah(ShaanxiEnvironmentalCenterMonitoringStation，)【i，锄710054，China)Abstract：Pentachlorobenzeneinsurfacewaterwasdeterminedbygasch

3、romatographythcapillarycolunlnofHP一5，throughthetreatmentmeasureincludingofpetroleumetherextraction．Theinfluencingfactorssuchastypeofextractingsolvent，typeofchromatographiccolumnwerediscussed．Whenthesamplevolumewas250mL，thedetectionlimitsis0．003L．Theaveragerecoverieswas93．84％andre

4、lativestandarddeviationwas5．5％．Themethodisakindofgoodmethodwithlowdetectionlimit，goodlinearity，highrecoveryandsimpleandfastoperation．Keywords：pentachlorobenzene；gaschromatography；surfacewater持久性有机污染物(POPs)具有高毒性、生物积蓄性、半右，然后置于电动振荡器上振荡10min萃取，上述过程再重挥发性和高持久性，能够通过“全球蒸馏效应”在全球范围复一次，合并萃取

5、液。萃取液用浓硫酸反复萃取净化，直至内污染传播。同时，POPs很强的亲脂性促使其在环境介质硫酸层清澈为止，加入2％硫酸钠溶液25mL，振摇洗涤萃取中经过食物链的放大作用，给人类，尤其是儿童、妇女造成严液中残存硫酸，洗涤后静置分层，石油醚萃取液通过盛有5g重的危害⋯。2009年，五氯苯被列为POPs新增物质之一。左右无水硫酸钠层的漏斗中脱水，脱水后的萃取液收集于五氯苯物理性质的稳定性，不易分解J，能残留在水溶液250mL的梨形瓶中，经旋转蒸发仪浓缩至8mL左右，置于氮吹仪氮吹定容至lmL，上机测定。中，并能产生蓄积，因此对地表水进行五氯苯的监测是非常1．2

6、．2色谱条件必要的。本文采用石油醚萃取、硫酸净化等前处理手段，使色谱柱型号：HP一5(30m×0．32咖×0．25p~m)；进用毛细柱气相色谱检测对地表水中五氯苯的测定进行了研样器温度：240~C；检测器：ECD；检测器温度：300℃；程序升究，结果表明，该方法快速简便，准确度和精密度高。温：100℃，15~C／min上升到180℃，保持5min；载气：N2：6．5l材料与方法mL／min；尾吹气流量：30mL／min；进样方式：不分流进样。1．1仪器和试剂1．2．3标准曲线的绘制1．1．1仪器准确吸取五氯苯标准使用液(200~g／L)2．5，12．5，

7、25，安捷伦气相色谱仪，附电子捕获检测器。50，100，250，500于1．5mL样品瓶中，用石油醚定容至1．1．2试剂lmL，配成浓度分别为0．5，2．5，5，10，20，50，lOOt~g／L的标五氯苯标准储备液：107~g／mL，二氯甲烷溶剂，一4~C下准系列溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制其标准保存；石油醚：色谱纯；超纯水；无水硫酸钠：分析纯，35O℃下曲线。烘干6h；氯化钠：优级纯，34O℃烘干4h．1．2．4样品测定1．2实验方法外标法定量：将峰面积代人标准曲线(Y=ax+b)，计算1．2．1水样前处理浓缩定容后的浓度，再根据实际水

8、样的取样体积计算出原水准确量取250mL水样于500mL分液漏斗中，加入10g样