气相色谱法测定地表水中二氯甲烷.pdf

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1、笺相色谱法测定地表水中二氯甲烷韩艳艳刘丽王巧利f河南省许昌市环境监测中心河南许昌461000)摘要选择HP一5石英毛细管柱．ECD检测器，吹扫一捕集法富集水中样品，并对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点，3"-进样量为5mL时，检出限为]．O~g／L，相对标准偏差小于5％，加标回收率在94．4％～104．2％之间方法适合于地表水和生活饮用水中二氯甲烷的测定。关键词吹扫捕集气相色谱法二氯甲烷中图分类号：R123．2文献标识码：A文章编号：1672—9064(2014)06—084—

2、02二氯甲烷是无色透明易挥发液体．具有类似醚的刺激性管中．以45mL／min流速的氮气吹扫8min，吹扫出来的二氯气味．不溶于水，溶于酚、醛、酮、冰醋酸、乙醇、乙醚等有机试甲烷收集在捕集阱中．迅速升温150~C热解析．自捕集阱内剂二氯甲烷是一种应用广泛的有机合成试剂．主要用于胶解析出来的二氯甲烷。经氮气反吹。导人色谱仪的汽化室，经片生产和医药领域二氯甲烷主要通过呼吸、皮肤接触或饮弹性石英毛细管柱分离后．用ECD检测器进行测定。样品分用水被人体摄入．主要损害中枢神经和呼吸系统，在人体和析前．将超纯水作为空白样品，进行全程空白试验，检

3、查系统生物体内具有累积效应．我国生活饮用水卫生标准已将其列是否受到污染入水质监测范围．GB3838—2002中规定二氯甲烷的限量为2结果与讨论0．02mg／Lm。二氯甲烷的测定通常采用气相色谱法，有文献报(1)校准曲线配制和方法检出限。用lOIxL和501~L微量道顶空气相色谱法测定水中二氯甲烷[2]。吹扫捕集法是将氮注射器吸取二氯甲烷标准贮备液(2．00、5．00、10．0、15．0、气或氦气等惰性气体通过样品．把样品中的挥发性有机物不20．0)L到装有超纯水的5mL吹扫管中，二氯甲烷标准系列断地吹脱出来．并被捕集阱吸附．吹扫完

4、毕后，迅速加热捕集为(16．0、39．9、78．8、120、160)~g／L。配制的标准液需立即使阱．使被捕集阱吸附的有机物快速解吸．进入气相色谱仪进用．因为高浓度的挥发性有机物在水中极易挥发。随时间延行分析[3_。本文通过实验．采用吹扫捕集对水样进行前处理，长．其在水中的浓度会迅速降低。取标准溶液5mL进行吹扫气相色谱法测定水中二氯甲烷．避免了萃取、吸附等复杂的和分离，每个标准浓度测定3次，取平均值，以平均峰面积与前处理过程．方法灵敏度高．精密度好。浓度线性回归．见表1。l实验部分表1二氯甲烷校准曲线(1)主要试验仪器和试剂安捷

5、伦7890A型气相色谱仪，具电子捕获检测器(ECD)；30mxO．32mmx0．251xmHP一5石英毛细管柱；CDS7000型吹扫捕集浓缩仪，5mL吹扫管；二氯甲烷，密度1．33mg／L(色谱纯)；氮气：纯度99．999％；lOmL样品注射器；101xL、501xL安捷伦微量注射器。二氯甲烷标准贮备液(39．9mg／L)：用IOI~L微量注射器精密吸取3L色谱纯二氯甲烷于lOOmL容量瓶，用乙醇定最低检出限以连续分析7个低浓度样品．计算测定结果容至标线。实验用水为超纯水。的标准偏差S，NDL=S．t(n一1，0．99)，式中t(

6、n一1，0．99)为置信(2)色谱条件。检测器为电子捕获检测器。温度为度99％、自由度为rl—l时的t值(t(6，0．99)=3．143)，S表示n220~C；进样口温度为200~C；柱温60℃保持6min；柱流量采次平行测定的标准偏差⋯。结果表明．二氯甲烷的检出限为用恒流模式，流量为5．0mL／min，载气为高纯氮气(99．999％)；1．0~g／L。由此可见，本方法的最低检出限完全可以满足《地分流进样．分流比为10：1。进样量为251xL。表水质量标准)(GB3838—2002)中生活饮用水地表水源地标(3)吹扫捕集条件吹扫捕

7、集采用氮气为吹扫载气。吹扫准限值0．02mg／L的要求温度为45℃、流量为45mL／min、时间8min：解吸温度150℃、(2)色谱条件优化。色谱柱、温度、载气流量是影响气相时间5min：烘烤温度220℃、时间1Omin。色谱分离效果、分析时间和灵敏度的主要因素。二氯甲烷属(4)采样及分析步骤。取棕色玻璃采样瓶，用水样荡洗玻于弱极性化合物．按照相似相溶选择固定液的原则．首先考璃采样瓶3次．将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中．滴加盐酸使水虑选用极性很弱的固定液。为缩短分析时间，提高分析效率样pH<2，瓶内液面不留空间，塞紧瓶121，保持密封

8、，将样品置和方法的灵敏度，在柱温采用恒温，载气采用恒流模式时，比于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d内分析。较了DB一200、DB一624、HP一5和HP—NNOWAX毛细管色谱采集环境水样．用注射器取待测水样5．00mL注人样品柱．结果