吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中乙酸甲酯.pdf

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1、第28卷第l期污染防治技术V01．28．No．12015年2月P0LLUT10NC0NTR0LTECHNOLOGYFeb．，2015吹扫捕集一气相色谱法测定地表水中乙酸甲酯顾志勇(大丰市环境监测站，江苏大丰224100)摘要：采用吹扫捕集一气相色谱法测定地表水中乙酸甲酯，并对吹扫捕集的条件进行优化。该方法不用有机试剂萃取和浓缩，不对环境造成二次污染，具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5mL时，检出限为0．23g／L，加标回收率在93．9％一97．8％之间。关键词：吹扫捕集；气相色谱法；地表水；乙酸甲酯中圈分类号：X832文献标识码：AD

2、eterminationofMethylAcetateinSurfaceWaterbyPurgeandTrap——GasChromatographyGUZhi——yong(Oafe~gEnvironmentalMonitoringStation，nafeng，Jiangsu24100，China)Abstract：Usingpurgeandtrap—gaschromatographymethodforthedeterminationofmethylacetateinSUl"facewater，andthepurgeandtrapconditionswe

3、reoptimized．Themethodusesnoorganicreagentextractionandconcentration，noenvironmentalcausetwopollution，hastheadvantagesofhighsensitivity，lowdetectionlimit，hastheadvantagesofsimpleoperation．Whenthesamplesizeis5mL．thedetectionlimitis0．23g／L．therecoveryratein93．9％～97．8％．Keywords：Purg

4、eandtrap；gaschromatography；surfacewater；methylacetate乙酸甲酯是无色透明液体，密度为0．92，20c【=英毛细管柱：TeKmar3100吹扫捕集仪，5mL吹扫时乙酸甲酯在水中的溶解度为24．5g／100mL，在管；色谱纯乙酸甲酯。乙酸甲酯中间液(9200工业上主要作为树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮L)：用10微量注射器吸取10l色谱纯乙酸甲革生产过程所需的有机溶剂。由于乙酸甲酯使用酯于1000mL容量瓶，实验用水定容，实验用水均日益广泛，具有不可忽视的毒性，因此对环境中特为超纯水。别是水体中乙酸甲

5、酯的监测具有一定意义。水体1．2测定条件中有机物质含量一般较低，水中有机物的检测一般吹扫捕集条件：吹扫捕集采用氮气为吹扫载前处理用溶剂萃取，而萃取过程繁琐，所用有机溶气，吹扫温度为40℃，气体流量为45mL／min，吹扫剂又会对环境造成污染和对操作人员的伤害，且萃时间6min；脱附温度200％，脱附时间2min；烘焙取过程中还会有损失，使测定结果产生误差⋯。温度220oc；烘焙时间5min。色谱条件：载气为>99．999％高纯氮，柱流量本文通过实验，建立了用吹扫捕集对水样进行前处3．0mL／min；进样口温度200℃；柱温70~C，恒定8理，毛细管柱气

6、相色谱法测定水中乙酸甲酯的方min；检测器温度230oC；空气流量400mL／min，氢法，本方法避免了萃取、吸附等复杂的前处理过程，气流量60mL／min；进样模式为分流进样，分流比为减少了沾污和损失，操作简单，测定结果准确。5：1，进样量为1L。1实验部分1．1主要试验仪器和试剂收稿日期：2015一Ol一16安捷伦7890气相色谱仪及化学工作站，FID作者简介：顾志勇(1967一)，男，江苏大丰人，工程师，主要从检测器；30ITI×0．53mm×1txmDB一200弹性石事环境监测工作。2015年2月顾志勇．吹扫捕集一气相色谱法测定地表水中乙酸甲酯

7、1．3采样及分析步骤流量过小时不能使样品充分吹出，回收率偏低；而用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓吹扫气体流量过大时会影响捕集阱对样品的吸附，缓倒人瓶中，瓶内液面不留空间，塞紧瓶口，保持密造成样品组分的损失，由实验得知，吹扫流速在40封，送实验室立即分析。样品分析时，先取实验用～45mL／min左右时回收率比较高，因此选择吹扫水5mL作空白试验，检查系统是否受到污染。然气体流量为45mL／min。后再取水样5mL注人吹扫捕集浓缩仪，进行吹扫、在吹扫捕集法中，吹扫时间是最重要的参数，捕集和色谱分离及测定，以保留时间定性，峰面积它关系到吹扫的效率，从

8、而影响方法的检出限与灵外标法定量。敏度．在吹扫流量恒定条件下，吹扫时间越长，吹扫1．4标准工作