吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂.pdf

《吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第4l卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第4期2013年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry598—601DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20883吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂张江义李国敏郭伟(中国科学院地质与地球物理研究所，中国科学院工程地质力学重点实验室，北京100029)。(生物地质与环境地质国家重点实验，环境学院，中国地质大学(武汉)，武汉430074)摘要建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱．质谱(GC．

2、MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC一11)，二氯二氟甲烷(CFC-12)，1，1，2一三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解析，二次冷阱富集后再热解析后进入GC—MS分析。结果表明，本方法测定CFC一11，CFC．12和CFC．113的线性范围分别是9．0x10一3．0xl0mol／L，4．0x10一3．0×10mol／L和4．O×10～4．Ox10mol／L，相关系数大于0．99，检出限分别为4．4×10mol／L，1．6×10mol／L和5．36×10

3、mol／L，样品加标回收率为95．4％一102．O％。本方法适用于地下水中氟利昂的检测，根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。关键词氟利昂；地下水；气相色谱一质谱联用仪；吹扫捕集1引言现代大气降水中都溶解有一定数量的氟利昂(CFCs)，接受现代补给的地下水中也存在可检测到的CFCs。20世纪70年代末，Thompson等开始利用CFCs作为示踪剂研究地下水。通过测试地下水中CFCs浓度，将其与历史时期大气CFCs浓度对比可以获得地下水年龄参数，确定地下水系统中近50年以来的新水，识别出地下水系统发生的混

4、合，提供现代水补给的径流方向和路径数据，同时也是研究地表水和地下水相互关系的有效方法口。另外，根据地下水中CFCs的含量，可以示踪地下水的污染状况。2001年，秦大军等’m将CFCs示踪技术和设备引入我国，目前国内地下水中CFCs的测试也以该实验室为主，分析流程为：水样经吹扫捕集热解析进人气相色谱分离后，电子俘获检测器(ECD)检测。该方法能很好地测定地下水中的CFCs，但该前处理设备在国内尚未普及；另外，ECD对于色谱柱分离不完全的CFCs难于准确测定，而基于质荷ll(m)检测的质谱检测器不受此限制。

5、本研究采用商品化的吹扫捕集二次冷阱富集系统，结合高选择性的气相色谱／质谱联用仪(GC．MS)进行检测，实现了地下水中痕量CFCs的分离、富集和检测。根据实际样品测定结果可以计算地下水表观年龄，为进一步合理开发利用地下水资源奠定基础。2实验部分2．1仪器与试剂7890A-5975C气相色质谱联用仪(美国Agilent公司)；StratumPTC吹扫捕集浓缩仪(美国Tele—dyneTekmar公司)，VOCARB3000捕集阱。25mL带有LuhiLock端VI的密封性注射器(澳大利亚SGE公司)。一氯三

6、氟甲烷(Chlorotrifluoromethane，CFC一11)，二氯二氟甲烷(Diehlorodifluoromethane，CFC12)，1，1，2三氯三氟乙烷(1，1，2-Trichlorotrifluoromethane，CFC113)标准溶液浓度为100mg／L(德国Dr．Ehrenstorfer公司)；甲醇(HPLC级，美国Fisher公司)；实验用水经Millipore纯水系统制备。2．2标准溶液配制Minipore水加热煮沸15min后，在沸腾状态通人高纯氮气30min，以确保水中不

7、含CFCs，冷却后备用，一般超过24h即需重新配制。将CFCs标准储备液用甲醇稀释成中间浓度储备液，用甲醇将储备液稀释成CFCs标准使用液，用不含CFCs的空白水将溶液稀释成标准工作溶液(该溶液现配现用)。2012-09-01收稿；2012—11-16接受本文系国家重点基础研究发展计划(No．2010CB428801)，国家国防科技工业局高放废物地质处置研究项目和国家自然科学基金(No．21207120)资助E—mail：guominli@mail．iggcas．ac．an第4期张江义等：吹扫捕集二次冷

8、阱气相色谱·质谱联用测定地下水中的氟利昂5992．3吹扫捕集条件分析流程为水样经吹扫进入捕集阱，热解析后进入第二个冷阱，然后再经热解析，引人GC—MS分析。高纯氦气为吹扫气，流量40mL／min，吹扫温度为水样室温，吹扫10min；解析温度为250oC，解析2min；烘干温度为260oC，烘10min；冷阱温度为__80℃，解析温度为180oC，解析时间为1min。2．4气相色谱／质谱条件DB．5MS色谱柱(30mx0．25mmxO．25I