吹扫捕集-气相色谱法测定空气中的甲醛含量

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1、吹扫捕集-气相色谱法测定空气中的甲醛含量尹艳凤作者简介：尹艳凤（1973-），女，湖南衡阳人，高级工程师，副教授，硕士研究生；联系人：尹艳凤，Tel:0731-85622791,137872597731,2王安群1李倦生1陈小明2(1.长沙环境保护职业技术学院湖南长沙410004；411105;2.湘潭大学湖南湘潭411103)摘要:本文以蒸馏水作为吸收介质吸收空气中的甲醛，在常温下进行吹扫捕集，并用气相色谱法进行测定。同时对甲醛的稳定剂甲醇的用量、吹扫捕集的吹扫气流速和吹扫时间进行了优化，并在优化的实验条件下，测定了某新装修房间的甲醛含量。该方法对

2、甲醛的检出浓度可达到0.04mg/m3，且除了使用极微量的甲醇以外，几乎没用到有机溶剂，因此该方法具有检出限低、灵敏、快速、环保等特点。关键词：甲醛、吹扫捕集、气相色谱、检出限甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位[1]。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。研究表明，甲醛具有强烈的致癌和促癌作用[2]。装饰材料中的各种人造板和家具中的游离甲醛不仅是可疑致癌物，而且还有致使胎儿畸形的作用[3]。长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、

3、细胞核的基因突变，DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降[2]。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。传统的测定空气中甲醛的方法是酚试剂法[4]和气相色谱法[5]，这两种方法都是将甲醛定量衍生，用酚试剂分光光度法[6]或二硫化碳萃取-气相色谱法对甲醛进行分析,这种方法步骤繁琐，相对误差较大。也有文献报道用TenaxTa为吸附剂，用热解析气相色谱法测定甲醛的[7],但这种方式存在多次解吸，测量误差相对较大。吴孟李[8]等人报道了使用自动静态顶空-

4、毛细管气相色谱法测定污水中甲醛，该污水中甲醛的浓度相对较高，对于空气中微量甲醛的分析不太适用。马先锋等人[9]报道了使用蒸馏水作为吸收剂，直接进样的方式分析空气中的甲醛，这种方法对于色谱柱的寿命是极大的挑战。佟琦等人[10]7将甲醛衍生并用液相色谱分析法对其进行了分析。由于通常空气中甲醛的浓度较低，如果不采用衍生的方法，用普通的前处理方法进行分析，GC-FID进行检测的灵敏度很低。为了提高GC-FID检测的灵敏度，本文将吹扫捕集与GC-FID结合起来，由于吹扫捕集方法具有富集效率高的特点，因而能将富集在水溶液中的甲醛尽可能完全的吹扫出来，从而提高了该

5、方法对甲醛的检测灵敏度。由于该方法是用蒸馏水为吸收剂，在整个分析过程中用到的有机溶剂非常少，因而具有环保、检出限低、灵敏快速等特点。1实验部分1．1仪器及试剂岛津QP-2010气相色谱仪(带FID检测器)、4660Eclipse吹扫捕集仪（美国O.I公司）、空气采样器（带25.00mL的吸收管）、36%-38%甲醛溶液（广州化学试剂厂）、甲醇（分析纯，湖南师大化学试剂厂）、二次重蒸水（经检验无甲醛等有机物的存在）。甲醛储备液的配制：取36%-38%甲醛溶液（参考国家标准HJ601-2011水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法测定其准确含量）适量溶于10m

6、L容量瓶中，加入适量甲醇，蒸馏水定容到刻度，使储备液含甲醛为100ug/mL。1.2仪器工作条件：色谱分析条件：DB-17弹性石英毛细管色谱柱（50m×0.25mm×0.25mm），不分流进样，恒流模式，柱内流速：1mL/min，进样口温度：110ºC，检测器温度：120ºC，尾吹气流速：45mL/min，柱温：50ºC（保持1min）-100ºC（保持3min），升温速度为：15ºC/min吹扫捕集条件：捕集管体积为5mL，吹扫气体为氮气，吹扫温度为室温，热解析温度为：150ºC，热解析流速：200mL/min，解吸时间：2min，烘烤温度230º

7、C，烘烤时间：8min，其吹扫时间及流速通过实验确定。1．3甲醛溶液中甲醇含量的优化分别吸取30uL100ug/mL甲醛溶液于5个25mL容量瓶中，依次加入10uL、20uL、30uL、50uL、100uL甲醇，用二次蒸馏水稀释至刻度。在同样的色谱条件下分析含不同甲醇体积的甲醛样品。1．4吹扫捕集条件的选择7吸取120uL100ug/mL甲醛溶液于100mL容量瓶中，加入适量甲醇，用二次蒸馏水定容到刻度，摇匀，改变吹扫气体流速及吹扫时间，记录其色谱峰面积与吹扫气体流速及时间的关系。1．5甲醛标准系列的配制取5个25mL的容量瓶，分别加入0uL、10u

8、L、20uL、30uL、40uL、50uL100ug/mL甲醛溶液及适量甲醇，用二次蒸馏水定容到刻度，摇匀，