HJT74-2001水质氯苯的测定气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国环境保护行业标准!"#$%&’())*水质氯苯的测定气相色谱法+,-./01,23-456.-./738,-3989:;<29/9=.8>.8.5?,@;?@AAB水质氯苯的测定

2、气相色谱法!"#$%&’"()#*+,$#$%-)."#)/./012(/%/3$.4$.$+5"612%/-"#/7%"82*B范围本标准适用于地表水E地下水及废水中氯苯的测定F本标准用二硫化碳萃取水中氯苯G萃取液直接或者经浓缩后注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析测定F当水样为HIIJK时G方法最低检出浓度ILIHJM;NF采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析G苯系物G氯苯类化合物为常见的干扰物质F本方法可将苯系物G氯苯类化合物有效地分离G而不干扰氯苯的定量测定F@试剂和材料@LB载气和辅助气体@LBLB载气O氮气G纯度PPLPPQF@LBL@燃烧气O氢气G纯度PPLPP

3、QF@LBLR助燃气O空气F@L@配制标准样品和试样预处理的试剂和材料@L@LB氯苯STUVWTKXO色谱纯F@L@L@二硫化碳STYZXO分析纯G经色谱测定无干扰峰G如有干扰峰存在G使用前做提纯处理F@L@LR无水硫酸钠S[ZY]^XO在_II‘烘箱中烘烤^aG放入干燥器G冷至室温G装入玻璃瓶备用F@L@L>氯化钠S[TKXO分析纯F@L@Lb氯仿STVTK_XO分析纯F@L@Lc丙酮STV_T]TV_XO分析纯F@L@L=甲醇STV_]VXO优级纯F@L@Ld乙醇STZVW]VXO优级纯F@L@LD玻璃棉S过滤用XO在索氏提取器上用丙酮提取^小时G晾干后备用F@LR制备色谱柱时使用的

4、试剂和材料@LRLB色谱柱和填充物参考S_L_X有关的内容F@LRL@涂渍固定液所用溶剂G氯仿SZLZLWXFR仪器RLB气相色谱仪G配有氢火焰离子化检测器FRL@记录器O与仪器相匹配的记录仪FRLR色谱柱RLRLB色谱柱类型及特征O不锈钢S玻璃X色谱柱G长_JG内径_JJFRLRL@填充物RLRL@LB载体eafgJghgfijSkj+lmTYXUI+nI目FRLRL@L@固定液OYo+_IS甲基硅酮XG最高使用温度ZnI‘FRLRL@LR液相载荷量OYo+_I为HIQFRLRL@L>涂渍固定液的方法在天平上称量占涂渍好担体重量HIQ的Yo+_I置于小烧杯中G用氯仿溶解G其量需足够浸没担国

5、家环境保护总局@AABCADC@D批准@AA@CABCAB实施HIJCKE)L2MM/体!将溶液转移到圆底烧瓶中!加入称量好的欲涂渍的担体!安装上冷凝管!在电热套上加热回流"#!然后拔下冷凝管!将其氯仿挥发掉$最后将担体放在培养皿中!用红外灯烤干备用$%&%&%色谱柱的填充方法将色谱柱的尾端’接检测器一端(!用硅烷化玻璃棉塞住!接通真空泵$另一端通过软管接一漏斗!将固定相徐徐倾入色谱柱内$在装填固定相的同时开动真空泵抽气!并振动色谱柱!使固定相在色谱柱内填充紧密$装填完毕后!用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端$%&%&)柱子的老化将填充好的色谱柱接在仪器进样口上!另一端不接!用较低流速通入氮气

6、$温度维持*+,-!老化*.#$接上检测器后设置使用条件!如基线稳定即可使用$%&)试样预处理时使用的仪器%&)&/样品瓶0"1玻璃细口瓶!具磨口瓶塞$%&)&2蒸发浓缩器0345式!具有"67刻度的底瓶的浓缩瓶$%&)&%分液漏斗0*+,67$%&)&)量筒0",,67!",67!+67$%&)&8微量注射器0"97!+97$)样品)&/样品性质0液体水样$)&2水样采集及贮存方法0采集的样品要求在到达实验室之前!不使其变质或受到污染$水样用玻璃瓶’:&.&"(采集$在采集前用水样将取样瓶洗涤*;:次!样品应充满瓶子!加盖密封!不得有气泡$采集后应尽快分析!如不能及时分析!可在*;+-冰箱

7、中保存!不得多于<=$)&%试样的预处理取均匀水样",,67置于*+,67分液漏斗中!加入:>氯化钠!用"*67二硫化碳作两次’?67!.67(萃取!充分振摇+6@A!并注意放气!合并萃取液经无水硫酸钠干燥!收集到"&,67刻度浓缩瓶中!再用少量溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层$在.,-以下用3B5浓缩器浓缩至,&+67$当水样中的氯苯含量较高时!可以不用3B5浓缩器$萃取液经无水硫酸钠干燥后定容至刻度!供测定