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时间:2017-11-16
《药物分析课件第9章-维生素类药物的分析》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第九章维生素类药物的分析概述维生素A维生素D维生素E维生素B1维生素C练习与思考返回主目录基本要求基本要求一、掌握维生素类药物的结构特点与分析方法之间的关系。二、掌握维生素类药物的鉴别原理与方法。三、掌握三点校正法测定维生素A的原理、测定方法与计算方法。四、掌握维生素D的HPLC含量测定法和维生素E的GC含量测定法。五、掌握维生素B1非水溶液滴定法与维生素C碘量法的测定原理、方法与注意事项。六、熟悉本类药物其他的含量测定方法。七、熟悉本类药物杂质检查方法。八、了解维生素A三点校正法的推导过程。返回概述维生素:是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。VitA、D2
2、、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。分类按溶解度分返回-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第一节维生素A为一个具有共轭多烯侧链的环己烯(一)结构与性质一、具有UV吸收存在多种立体异构化合物VitA2VitA3易发生脱氢、脱水、聚合反应鲸醇△或有金属离子存在时氧化↑共轭多烯侧链易被氧化(二)环氧化物VitA醛VitA酸三氯化锑反应(一)条件无水无醇CHCl3鉴别试验二、蓝色紫红(BP(2000))λmax为326nm一个吸收峰UV法(二)λmax为350~390nm三个吸收峰去水Vit
3、A(VitA3)↓VitAUSP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯化锑TLC法(三)立体异构体氧化降解产物合成中间体UV法(一)含量测定三、维生素A2维生素A3环氧化物维生素A醛维生素A酸三点校正法(法定方法)1.原理:(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小;(2)物质对光的吸收具有加和性。2.波长的选择:(1)1VitA的max(328nm)(2)23分别在1的两侧各选一点测定对象VitA醋酸酯第一法等波长差法=12nm第二法等吸收比法测定对象VitA醇1=325nm,2=310nm,3=334n
4、m测定法(1)基本步骤:第一步A的选择选择依据:所选A值中杂质的干扰已基本消除注意:C为混合样品的浓度第二步求第三步求效价换算因数由纯品计算而得:第四步:求标示量%方法:(2)第一法维生素A醋酸酯判断是否在326~329nm之间在326~329nm之间改用第二法是否求算并与规定值比较规定值差值判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过计算A328(校正)用A328计算03%-15%-3%第二法第二法讨论VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法(即代数法)推导而来;VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(几何法或称6/7定位法)推导而来。在应用三点校正法时,除其中一点在最大吸收波长处
5、测定外,其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.07985g/丸)的内容物0.1287g至10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml,置另一50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在下列波长处测得吸收度为A300:0.374A316:0.592A328:0.663A340:0.553A360:0.228A300/A328:0.5
6、64A316/A328:0.893A328/A328:1.000A340/A328:0.834A360/A328:0.344求本品中维生素A占标示量的百分含量?A300/A328:0.564A316/A328:0.893A328/A328:1.000A340/A328:0.834A360/A328:0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01-0.010+0.02+0.04-----=====A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)=3.52(2×0.663–0.592–0.553)=0.637A328(校正)–A328(实测)A328(实
7、测)×100=0.637–0.6630.663×100=-3.92E1%1cm(328nm)=A328(校正)100ms/D=0.637100×0.1287/1250=61.87供试品中维生素A效价=E1%1cm(328nm)×1900=61.87×1900=117553(IU/g)标示量%=VA效价(IU/g)×每丸内容物平均装量(g/丸)标示量(IU/丸)×100%=117553×0.0798510000×100%=93.9%适用于维生素A
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