《药物分析》第12章维生素类药物的分析ppt课件.ppt

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1、第12章维生素类药物的分析维生素：是维持人体正常代谢所必需的一类微量元素分类：脂溶性：维生素A、维生素D2、D3、维生素E、维生素K1；水溶性：B族(维生素B1、B2、B6、B12)、维生素C、叶酸、烟酸和烟酰胺第1节维生素A的分析一、结构与性质维生素A的醋酸酯具有共轭多烯侧链的环己烯二、鉴别试验1.三氯化锑反应：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中，显蓝色，渐变成紫红色。溶剂采用饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液。2.光谱法：维生素A分子中含5个共轭双键，其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。3.色谱法：英国药典（BP）和美国药典（USP）中维生素A采

2、用薄层色谱法鉴别维生素A的紫外光谱图图12-1三、含量测定《中国药典》2005版：采用紫外-可见分光光度法测定维生素A及其制剂的含量，以单位表示。制剂：由于制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质，采用紫外-可见分光光度法测得的吸光度不是维生素A独有的吸收。在规定的条件下，非维生素A物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。测定方法《中国药典》2005版附录对维生素A的测定收载了“第一法”和“第二法”两种方法。合成维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式维生素A。如供试品中干扰的杂质较少，采用第一法（直接测定法，适用于高纯度的维生素A醋

3、酸酯）测定；否则按第二法（皂化法，适用于维生素A醇）测定。第2节维生素B的分析一、结构与性质氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)维生素B1B族维生素主要有B1（盐酸硫胺）、B2（核黄素）、B6（吡多辛）、B12（氰钴胺）、烟酸及烟酰胺等。本节主要介绍维生素B1性质：1.共轭双键：UV（λmax=246nm）2.噻唑环含S原子：硫色素荧光法分解产物与Pb(AC)2反应3.碱性N原子：嘧啶环——伯氨噻唑环——季铵可与酸成盐；可与生物碱沉淀剂反应（鉴别和硅钨酸重量法）二、鉴别试验1.硫色素反应：维生素B1溶于氢氧化钠溶液中，噻唑环被氧化开环，生成硫醇化合物，经铁氰化钾氧化

4、成硫色素，产物溶于正丁醇中，显蓝色荧光，加酸酸化后荧光即消失，再加碱，荧光又复显。2.沉淀反应：可与多种生物碱沉淀试剂反应，生成不同颜色的沉淀3.氯化物反应：水溶液显氯化物的鉴别反应三、杂质检查1.硝酸盐：维生素B1在合成时需要使用硝酸盐，因此可能会引入硝酸盐杂质。采用靛胭脂法检查，限量为0.25%。2.总氯量：本品为盐酸盐，需检查总氯量。药典采用银量法检查，按干燥品计算，含总氯量应为20.6%～21.2%。四、含量测定《中国药典》2005版规定维生素B1原料药：非水滴定法（加入醋酸汞消除盐酸盐的干扰，喹哪啶红－亚甲蓝混合指示液）片剂、注射液：紫外分光光度法（具共轭

5、双键，在紫外区246nm处有最大吸收）维生素B1片的含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｂ125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟使维生素Ｂ1溶解，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在246nm的波长处测定吸收度，按C12H17ClN4OS.HCl的吸收系数为421计算，即得。计算：第3节维生素C的分析一、结构与性质L-抗坏血酸1.多羟基化合物：具糖类似的性质2.具

6、连二烯醇结构：强还原性，贮存过程中易变色——氧化还原滴定法(O)3.酸性：连二烯醇，可与Na2CO3成盐4.旋光性：具手性C原子（C4、C5），L(+)－抗坏血酸活性最强二、鉴别试验（2005版《中国药典》）1.氧化反应与硝酸银反应：+AgNO3Ag↓（黑色）与2，6-二氯靛酚的反应：+2，6-二氯靛酚钠蓝色消失与碱性酒石酸铜的反应：维生素C钠+碱性酒石酸铜红色沉淀2.光谱法:红外光谱法HCI三、杂质检查1.铁盐和铜盐的检查：原子吸收分光光度法2.溶液颜色与澄清度的检查：紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。3.炽灼残渣：不得过0.1

7、%4.重金属：不得过百万分之十5.细菌内毒素（注射剂）四、含量测定直接碘量法：（原料药及其制剂均采用此法）1.原理维生素C具有较强的还原性，在稀醋酸酸性溶液中，可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，终点显蓝色。2.注意事项：（1）溶剂：加新沸冷H2O，减少水中溶解氧对测定的影响（2）酸性环境：HAC，减慢VitC被O2氧化速度（3）立即滴定：减少O2的干扰（4）附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮3.测定方法取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定