维生素类药物的分析课件

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1、第九章维生素类药物的分析概述一、定义维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量生物活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节，体内不能自行合成，必须从食物中摄取。VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP二、分类三、分析方法本类药物的分析方法很多，有生物法、微生物法、化学法和物理化学法，多依据其生物特性及理化性质进行，但目前常用的分析方法是化学法或物理化学法。第一节维生素A（VitaminA）维生素A包括有维生素A1（视黄醇）、去氢维生素A（维生素A2）和去水维生素

2、A（维生素A3）等，其中维生素A1活性最高，维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%，维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%，故通常所说的维生素A系指维生素A1。-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:一、结构和性质1、为一个具有共轭多烯侧链的环己烯（1）具有UV吸收（2）存在多种立体异构化合物（3）易发生脱氢、脱水、聚合反应△或有金属离子存在时更易氧化2、不稳定性3、与三氯化锑发生呈色反应CHCl34、溶解性不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等1、三氯化锑反应CHCl3二、鉴别试验维生素A在饱和无水三氯

3、化锑的无醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色，再变为紫红色。反应条件：①要求无水，如存在水可能产生氯化氧锑（SbOCl）。②配制所用的氯仿不能含醇（应用无醇氯仿）和光气（COCl2）。③三氯化锑有腐蚀性。2、紫外吸收光谱维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。当在盐酸催化下加热，即发生脱水反应生成去水维生素A（A3）。去水维生素A比维生素A多一个共轭双键，其最大吸收波长向红移，在340～390nm波长间出现3个最大吸收峰。3、薄层色谱三、含量测定1、紫外分光光度法利用维生素A醇和其醋酸酯分子中具多烯共轭体系结构，在325～

4、328nm处有选择性吸收峰，故可进行含量测定。立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（VitA2）去水维生素A（VitA3）均对测定有干扰，故采用三点校正法三点校正法（1）条件：①杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；②物质对光的吸收具有加和性。（2）波长的选择：①1VitA的max（328nm）②23分别在1的两侧各选一点（3）测定方法：①第一法（直接测定法）测定对象VitA醋酸酯②第二法（皂化法）：用醇制氢氧化钾加热皂化（水解），用乙醚提取，挥干溶剂，残渣用异丙醇溶解，测定含量。测定

5、对象VitA醇第一法第二法测定对象维生素A醋酸酯维生素A醇方法直接取样，测定皂化提取，测定溶剂环己烷异丙醇max328nm325nm测定波长5个4个换算因数19001830第一法与第二法的区别（二）三氯化锑比色法维生素A可与三氯化锑的氯仿溶液作用，产生蓝色，在618～620nm波长处有最大吸收。可用于维生素A的比色测定。要求在5～10秒内测定。本法缺点多，已被UV法取代。（三）高效液相色谱法氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)HClCl-维生素B1（盐酸硫胺）第二节维生素B1的分析（1）溶解性①易溶于水②水溶液呈酸性（2）UV共轭双键λmax=2

6、46nm（一）结构与性质嘧啶环——伯氨噻唑环——季铵1、可与酸成盐2、与生物碱↓→↓3、含量测定——非水碱量法（3）硫色素反应（4）碱性（二）鉴别试验1、硫色素反应（VitB1的专属反应）VitB1H+H+H+H+2、沉淀反应1、非水溶液滴定法（药典用于测定原料药）原理：利用噻唑环上季铵和嘧啶环上氨基的弱碱性，在非水溶液中用高氯酸液滴定。（三）含量测定2、UV分光光度法（药典用于测定片剂、注射剂）（1）原理：维生素B1分子中具有共轭双键结构，具有紫外吸收特征，可在其最大吸收波长下测定吸收度，根据取样量计算含量。（2）方法NaOH（三）硫色素荧光法原

7、理（1）激发波长365nm发射波长435nm（2）方法与计算+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇SdAb对照液供试液（3）特点①灵敏度高，线性范围宽②代谢产物不干扰，适用于体液分析L－抗坏血酸第三节维生素C的分析①易溶于水②水溶液呈酸性(一）结构与性质1、溶解性C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.572、酸性一元酸二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构3、强还原性L(+)－抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）4、光学活性**△糖类的显色反应50℃结构与糖类相似5、具糖的性质6、UV特

8、征（二）鉴别试验1、与AgNO3反应2、与2，6-二氯靛酚反应(ChP2000)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ(ChP20