维生素类药物的分析

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1、药物分析PharmaceuticalAnalysis主讲教师：金黎明电话:13504088982E-mail:jlm@dlnu.edu.cnDalianNationalitiesUniversity复习巴比妥类镇静催眠药物的分析第一节巴比妥类药物的结构与性质第二节鉴别试验第三节特殊杂质检查第四节含量测定第五节巴比妥类药物的体内药物分析KEYWORDSbarbitalphenobarbitalsecobarbitalpentobarbitalamobarbitalthipentalsodium1.司可巴比妥钠《中国

2、药典》规定的含量测定方法为A.中和法B.溴量法C.碘量法D.紫外分光法E.高锰酸钾法练习与思考2.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是盐酸可待因咖啡因C.新霉素D.维生素CE.异戊巴比妥练习与思考3.与KNO3～H2SO4反应生成黄色产物的药物是A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁练习与思考4.下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴

3、比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠练习与思考5.下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是A.硫酸反应B.甲醛-硫酸反应C.与碘液的反应D.二硝基氯苯反应E.戊烯二醛反应练习与思考6.下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是A.铜盐B.银盐C.汞盐D.钴盐E.锌盐练习与思考7.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有A.酸度B.炽灼残渣C.有关物质D.中性或碱性物质E.乙醇溶液的澄清度练习与思考8.下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有A.碘量法B.银量法C.紫外分光光度法D.酸碱滴定法E.溴量法练习与思考A.与碘试液的加成反应B.硝酸

4、钠－硫酸反应C.硫元素反应D.水解后重氮化－偶合反应E.重氮化－偶合反应1.司可巴比妥钠2.苯巴比妥3.硫喷妥钠(A)(B)(C)练习与思考简述巴比妥类药物与银盐、铜盐、钴盐及汞盐反应的原理和现象。练习与思考今有三瓶药物分别为苯巴比妥（A）,司可巴比妥钠（B）和硫喷妥钠（C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。练习与思考维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性第九章维生素类药物的分析vitamin人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如：VA——夜盲症V

5、B1——脚气病VD——佝偻病第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析第一节维生素A的分析第二节维生素B1的分析第三节维生素C的分析第四节维生素D的分析第五节维生素E的分析第一节维生素A的分析一、结构与性质二、鉴别试验三、含量测定-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:维生素A环己烯共轭多烯侧链多异构体易被氧化UV结构分析维生素A325.5100%新维生素Aa32875%新维生素Ab320.524%新维生素Ac310.515%异维生素Aa32321%异维生素Ab324

6、24%相对生物效价1.具有共轭多烯侧链一、结构与性质具有UV吸收特性存在多种立体异构化合物易发生脱氢、脱水、聚合反应易被氧化2.与三氯化锑发生呈色反应3.溶解性：不溶于水；易溶于有机溶剂和植物油等*三氯化锑反应UVTLC二、鉴别试验1.三氯化锑反应条件无水无醇CHCl3紫红蓝色®¾¾¾®¾3SbClVitA蓝色紫红色5个共轭双键λmax为326nm一个吸收峰2.UV法6个共轭双键λmax为350～390nm三个吸收峰溶剂：无水乙醇-盐酸（100:1）USP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯

7、化锑3.TLC法1.紫外分光光度法**2.HPLC法3.三氯化锑比色法三、含量测定UV法（三点校正法）测定依据：分子结构中多烯共轭体系，具有紫外吸收特性，在λ325-328nm呈现选择性吸收——药典附录本法是在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”“三点校正法”由来维生素A中存在相关物质和不相关物质，杂质在310~340nm波长范围内有吸收干扰紫外测定，采用“三点校正法”消除干扰立体异构体、氧化产物及光照产物、合成中间体、去氢维生素A（VitA2）、去水

8、维生素A（VitA3）、稀释用油等“三点校正法”测定原理☆1、杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，随波长的增大而吸收度变小☆2、物质对光的吸收具有加和性即样品各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和三点校正法问题之一：波长（三点）选择：（1）1VitA的max（328nm）（2）23分别在1的两侧各选一点第一法第二法测定对象:VitA醋酸酯