维生素类药物的分析）

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1、第十七章维生素类药物的分析*天然产品主要来源于鱼肝油*合成产品全反式维生素A醋酸酯第一节维生素A的分析R—H维生素A醇R—COCH3维生素A醋酸酯环己烯共轭多烯侧链多异构体UV易被氧化结构分析一、鉴别（一）三氯化锑反应ChP（2000）溶剂无水无醇氯仿CHCl3蓝色紫红色→本法是在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”二、含量测定紫外分光光度法（三点校正法）——药典附录（一）“三点校正法”测定原理1、杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大而

2、吸收度变小2、物质对光的吸收具有加和性即样品各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和（二）测定方法第一法测定维生素A醋酸酯等波长差法λ1=328nmλ2=316nmλ3=340nm测定波长300、316、328、340、360第二法测定维生素A醇等吸收度法（皂化法）（6/7吸收度法）测定波长300、310、325、334第一法无法消除杂质干扰时用此法（三）生物效价及换算因数维生素A含量是用生物效价表示单位IU/g（国际单位）维生素A含量是用生物效价表示效价单位（国际单位）IU/g1IU的VitA=0.300ug的全反式维

3、生素A醇=0.344ug的全反式维生素A醋酸酯1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为1g维生素醇相当的国际单位数为(VitA酯)(VitA醇)用第一法测定维生素A醋酸酯时，换算因素为1900用第二法测定维生素A醇时，换算因素为18301、判断法选择A2、求3、计算效价（四）计算A测定或A校正制剂——VitA胶丸的含量计算%（五）A值的选择第一法测定VitA醋酸酯换算因数1900测定波长300、316、328、340、360最大吸收波长是否在326~329之间计算A328（校正），计算D值计算吸收度比值是否超过±0.02皂化是A

4、328是否否波长（nm）A吸收度比值吸收度规定值计算值比值差300316328340360计算吸收度比值A1A2A3A4A5A1/A3A2/A3A3/A3A4/A3A5/A30.5550.9071.0000.8110.2990计算A328校正计算D值皂化皂化A328A328（校正）-15%-3%03%第一法测定VitA醇换算因数1830测定波长300、310、325、334最大吸收波长是否在323~327之间计算A325（校正），计算D值色谱法纯化否是否A300/A325是否超过0.73是计算A325校正计算D值03%－3%

5、99：72、维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是A、IUB、gC、mlD、IU/gE、IU/ml例1、已知每单位维生素A相当于维生素A醋酸酯0.344g，其=1530，则换算因数等于A、1820B、1830C、1900D、1920E、无法计算例2、计算维生素A吸收度的校正公式为A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)。如果校正后的吸收度与未校正的吸收度之差对未经校正吸收度的百分比为-3.2%，则应A、用皂化法测定B、用校正后的吸收度计算含量C、用未校正的吸收度计算含量D、改用另一校正公式计算E、以

6、上都不对例3、哪些描述适合VitA结构及性质A、分子具有长二烯醇侧链，易被氧化B、具有较长的全反式共轭多烯结构C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色E、样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色例4、中国药典（2000年版）规定维生素A的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又称为A、等波长差法B、等吸收度法C、6/7A法D、差示分光光度法E、双波长分光光度法例5、维生素A的鉴别试验为A、三氯化铁反应B、硫酸锑反应C、2,6-二氯靛酚反应D、三氯化

7、锑反应E、间二硝基苯的碱性乙醇液反应例6、用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是A、维生素A可见光区有最大吸收B、杂质在310～340nm波长范围内呈线性吸收C、物质对光吸收具加和性D、维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定蓝色E、维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成具有蓝色荧光的硫色素第二节维生素B1及其制剂的分析UV氨基嘧啶环噻唑环氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)还原性碱性与酸成盐与生物碱↓→↓非水碱量法荧光消失正丁醇蓝色荧光H+OH-（一）硫色素反应ChP（2000）二、鉴别试验（二）Cl-反应1

8、、原理（一）非水碱量法原料三、含量测定（紫红→天蓝）2、计算ChP以喹那啶红-亚甲蓝指示终点（三）UV法片剂、注射液1、原理共轭体系2、计算VitB1片相当于标示量的%=98：85、能发生硫色素特征反应的药物A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素EE、烟酸99：77、下列药物的碱