维生素类药物分析

《维生素类药物分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第十章第1页共17页第十章维生素类药物的分析维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。如果人体缺少某种维生素，会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。如：人体缺少VA，夜盲症.人体缺少VC，坏血病.对维生素类药物的分类，目前仍按它们的溶解性质分：脂溶性维生素：A、D、E、K等水溶性维生素：B族（B1、B2等）、烟酸、叶酸、泛酸、抗坏血酸等本章中，重点介绍维生素A的分析，其次，对维生素E、维生素B1、维生素C的分析作一简单介绍。第一节脂溶性维生素类药物的分析一、维生素A的分析(一)化学结构与性质1、化学结构29'7'5'3'1'R=HVA醇VA11CH2

2、OR38'6'4'2'R=—COCH3VA醋酸酯46R=—COC15H31VA棕榈酸酯5维生素A的结构是一个具有共轭多烯侧链的环己烯，且侧链上的所有双键都为全反式的2、性质（1）具有UV吸收。（2）存在多种立体异构化合物在维生素A的侧连上一共有4个双键，所以，从理论上说，应该有24(16)种异构体。目前，包括维生素A在内，总共发现有6种异构体。它们是：1http://www.jeaky.com第十章第2页共17页名称顺反异构lmax(nm)相对效价ⅰ．新维生素Aa2-顺式32875%ⅱ．新维生素Ab4-顺31924%ⅲ．新维生素Ac2,4-二顺31115%ⅳ．异维生

3、素Aa6-顺32321%ⅴ．异维生素Ab2,6-二顺32424%ⅵ．维生素A全反式325~328100%CH2OHCH2OH新维生素Aa新维生素AbCH2OHCH2OH新维生素Ac异维生素AaCH2ORCH2OH异维生素Ab维生素A（3）不稳定性:a：易被氧化维生素A的分子中具有共轭多烯的侧链的结构，因此其性质活泼，易被氧化：2http://www.jeaky.com第十章第3页共17页光、热、氧化剂、氧维生素A¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾®氧化产物无活性的等氧化成维生素A的氧化产物：ⅰ．环氧化物CH2OHCH2OHOorOⅱ．维生素A醛CHOⅲ．维生素A酸COOHb：易发

4、生脱氢、脱水、聚合反应ⅰ．维生素A2去氢维生素ACH2OH去氢维生素A的生物效价仅为维生素A1的40%，lmax345~350nmⅱ．维生素A3去水维生素ACH2去水维生素A的效价也低于维生素A1，lmax385~390nmⅲ．鲸醇维生素A醇的二聚体，没有生物活性。3http://www.jeaky.com第十章第4页共17页（4）溶解性：不溶于水，易溶于乙醚、氯仿、异丙醇、环己烷、脂肪和油等(二)鉴别试验（Carr-Price反应）1、三氯化锑反应SbCl/CHCl33维生素A(10~20IU/ml)¾¾¾¾¾¾¾®蓝色紫色氯仿液条件：无水、无醇2、紫外吸收光谱无

5、水乙醇HClVitA去水VitAΔVitA:λmax=326nm,一个吸收峰去水VitA：λmax=350~390nm,三个吸收峰3、TLC(三)含量测定1、紫外分光光度法－三点校正法维生素A的含量测定，过去曾用SbCl3比色法。但由于SbCl3比色法呈色极不稳定，测定结果受水份、温度影响较大，反应专属性差，目前已被紫外分光光度法所替代。但由于SbCl3比色法操作简便、快速，所以目前对食品或饲料中维生素A的测定仍常用SbCl3比色法。(1)概述由于在维生素A的分子中具有共轭多烯的结构，所以具有特征的紫外吸收。可以用紫外分光光度法测定维生素A的含量。但是，由于在维生素

6、A中，有很多结构相似的相关物质，这些相关物质在维生素A的最大吸收波长附近也有吸收（相关物质产生的吸收叫不相关吸收），这些吸收对测定有影响。为了消除不相关吸收的影响，准确测出维生素A的含量，Morton和Stubbs等人提出了一个校正公式－三点校正法，用来测定维生素A的含量。(2)三点校正法的原理（根据、假定）4http://www.jeaky.com第十章第5页共17页三点校正法是在两个假设的前提下建立起来的。即ⅰ．物质对光的吸收具有加和性，即：A=A+A样品维生素A相关物质ⅱ．维生素A中的不相关吸收在310~340nm范围内可看作是直线,且随波长的增大吸收度减小(

7、3)三个波长的选择方法l1：维生素A的lmaxl2、l3：分别在l1两侧第一法：等波长差法l、l分别在l两侧12nm处：l-l=l-l231328316340328测定对象VitA醋酸酯第二法：等吸收度法(皂化法)6A=A=A7l1l2l3l1=325nm;l2=310nm;l3=334nm测定对象VitA醇（4）第一法（适用于酯式维生素A的测定）①操作方法环己烷样品¾¾¾¾®9~15IUmlÞ测A配制成规定波长处溶解吸光度比值测定波长吸光度吸光度比值差计算值规定值3000.5553160.907(326)3281.000(330)3400.8113600.29