维生素类药物的分析课件

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1、药物分析学（第14章）维生素类药物的分析（1）本节教师：韩海（博士/副教授)暨南大学药学院Tel:18620908821E-mail:thanhaik@jnu.edu.cnQQ:560118562013.10.30维生素类药物的分析[基本内容]维生素A、维生素B1、维生素C、维生素D和维生素E的结构和性质、鉴别试验、含量测定，以及游离生育酚的检查。[基本要求]掌握：维生素类药物的结构与分析方法的关系，维生素A的紫外分光光度法，维生素C的碘量法。维生素类药物的分析熟悉：维生素A的三氯化锑反应及比色法，维生素E的鉴别试验及气相色谱法，维生素B1

2、的硫色素反应及紫外分光光度法、非水滴定法，维生素C的2，6—二氯吲哚酚滴定法，维生素D的鉴别试验。了解：该类药物的其他分析项目与方法，维生素D含量测定的高效液相色谱法，维生素A三点校正法的推导过程。课时安排：总学时：（5学时）维生素A、维生素B1（3学时）重点内容：维生素A的紫外分光光度法维生素C、D、E；复习及习题（2学时）概述特点：1.非蛋白质、非脂肪、非糖类的有机化合物.具有较强的生理活性，体内不能合成。2.多为醇、酯、胺、酸、酚和醌类；各具不同的理化性质和生理作用。维生素A(retinal)维生素D3(colecalciferol，

3、胆骨化醇)维生素B1(Thiaminehydrochloride,盐酸硫胺)3.分类:脂溶性和水溶性脂溶性：维生素A、D、E、K等；水溶性：维生素B组(B1、B2等)、烟酸、泛酸、叶酸及抗坏血酸。其中脂溶性维生素在体内可直接参与代谢的调节作用，而水溶性维生素是通过转变成辅酶对代谢起调节作用。4.测定方法:生物、微生物、化学和物理化学的方法.第一节维生素A的分析维生素A主要存于动物性食物中，但有色植物中的-胡萝卜素即VA原含量丰富。第一节维生素A的分析维生素A维生素A1（视黄醇）维生素A2（去氢维生素）维生素A3（去水维生素）全反式维生素A

4、一、结构与性质维生素A(retinal)★1．共轭多烯结构：具有强紫外吸收（在325—328nm有最大吸收），可采用紫外吸收光谱法进行鉴别，采用紫外分光光度法进行含量测定。存在多种立体异构化合物天然维生素A是全反式维生素A。其它异构体具有相似的化学性质，但生物效价不同。（表9-2）相对生物效价维生素A（全反）325.5100%新维生素Aa（2-顺）32875%新维生素Ab（4-顺）320.524%新维生素Ac（2、4-顺）310.515%异维生素Aa（6-顺）32321%异维生素Ab（2、6-顺）32424%一、结构与性质2.结构式中R的不

5、同，可以形成维生素A醇或其酯。临床上多用其醋酸酯和棕榈酸酯。（表14-1）3.易氧化变质：有多个不饱和键，性质不稳定，易被空气中氧或氧化剂氧化，生成无活性物质。-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:去氢维生素A（A2dehydroretinol)去水维生素A（A3anhydroretinol)一、结构与性质4.溶解性：（脂溶性）能与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。★★5.能与三氯化锑呈色：在氯仿中能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定的蓝色。二、鉴别试验★★（一）三氯化锑反应（

6、Carr-Price反应）维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中，即显蓝色，渐变成紫红色。蓝色紫红SbCl5二、鉴别试验[讨论]：1.实际起作用的是三氯化锑(Ⅲ)中存在的Lewis酸氯化高锑(V)2.反应要用无醇氯仿，因为醇的存在要作为亲核反应物与正碳离子反应而使其正电荷消失。3.反应要无水，水可使三氯化锑水解为氧氯化锑。★（二）紫外吸收特征：1.直接测定——维生素A1在326nm处有最大吸收。2.酸消去后测定——维生素A3（去水维生素A）在332nm附近有曲折，在348、367、389nm附近有吸收峰。★1、为什么吸收带红移？2、为什

7、么吸收峰变多？二、鉴别试验VitAVitA3维生素A(醇)在盐酸存在下解离，随即正电荷转移至β—紫萝酮环上的碳上，然后失去一个质子而生成去水维生素A：★1、为什么吸收带红移？去水维生素A比维生素A多一个共轭双键，因而红移。Konjugierte吸收Fieser规则、Scoot规则2、为什么吸收峰变多？（思考题，请查询紫外光谱原理的相关资料）（三）薄层层析条件1：（BP2000）硅胶板溶剂：环己烷展开剂：环己烷—乙醚（80:20）三氯化锑试剂显色，以标准品同时进行对照条件2：硅胶板溶剂：氯仿展开剂：环己烷—乙醚（80:20）磷钼酸显色，以标准

8、品同时进行对照三、含量测定维生素A的测定CHP收载三种HPLC法UV三氯化锑法三、含量测定★★紫外分光光度法三氯化锑比色法（专属性差，显色不稳定）前者是法定方法，后者多用于食品或