药物分析 课件 维生素类药物的分析

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1、第九章维生素类药物的分析(AnalysisofVitamin)§1.前言(Preface)维生素是人们生活中必需的营养要素，是一些具有调节和管制新陈代谢过程的生物活性物质。中国药典2005年版收载了维生素A、B1、B6、B12、C、D2、D3、E、K1、叶酸、烟酸、烟酰胺。ABCDEKF水溶性脂溶性公元前一千年我国周汉时代古书记载瘘厥、缓风、湿痒、肿等脚气病的综合症状，到晋代取名为脚气。1911年从米糠中分离出抗脚气病因子，将此成分命名为维生素(Vitamin)。此后，分离出各种营养因子，统称为维生素，

2、发展至今，已有60多种。干眼症、夜盲症缺VitaminA佝偻病、软骨化症缺VitaminDVitaminE有还原性，可作抗氧剂存在于豆类、蔬菜、麦胚油中与生育有关，防治习惯性流产、不育症、牙周炎等；也用于心血管疾患、脂肪肝，新生儿硬肿症的辅助治疗。VitaminK存在于绿色植物中凝血作用，新生儿出血症的防治VitaminB1治疗脚气病、多发性神经炎和胃肠道疾病存在于米糠、麦麸和酵母中VitaminC化学合成物参与机体代谢，可帮助酶将胆固醇转化为胆酸而排泄，减低毛细管的脆性，增加机体的抵抗力。防治坏血病，

3、预防冠心病，大量静脉注射用于克山病的治疗§2.VitaminA(鱼肝油中)(3)(4)(2)(1)UV吸收(325~328nm)易氧化变质与SbCl3呈蓝色不溶于水，溶于CHCl3、乙醚、环己烷鉴别？Identification(1)SbCl3反应即Carr-price反应加饱和无水SbCl3无醇CHCl3溶液蓝色紫红色TLC法(2)(3)UV法取VitA加无水乙醇－盐酸(100:1)溶液溶解，立即在300~400nm波长范围内紫外扫描，应仅在326nm出有单一吸收峰。水浴加热30秒，迅速冷却，同法扫

4、描，则应在348，367和389nm波长处有三个尖锐的吸收峰，且在波长332nm处有较低的吸收峰或拐点。(nm)A(1%,1cm)12389367348326含量＝？AssayGC法HPLC法荧光法VitA的无水乙醇溶液能产生绿色荧光。可测定血液或动物组织中VitA含量SbCl3比色法加SbCl3无水CHCl3溶液，在618~620nm波长处有最大吸收，符合Beer定律。(5)(4)(3)(2)(1)UV法(三点校正法)三点校正法测VitA1.原理：(1)杂质吸收在310~340nm内呈直线，且随波

5、长的增大吸收度变小；(2)物质对光的吸收有加和性。2.怎样选择三点波长：(1)第1点：选择VitA的最大吸收波长(1);(2)第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点(2和3);a.等波长差法：在1的左右各选一点2和3，使3－1＝1－2如ChP测VitA醋酸酯时，规定1=328nm,2=316nm,3=340nmb.等吸光度法：在1的左右各选一点2和3，使A2=A3=6/7A1如ChP测VitA醇时，规定1=325nm,2=310nm,3=334nm3.杂质的吸

6、收(1)VitA2(3－去氢维生素A)和VitA3(去水维生素A)VitA2在345~350nm波长范围内有吸收；(2)VitA的氧化产物：环氧化物、VA醛和酸；(3)光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇；(4)VitA的异构体；(5)合成时产生的中间体。4.测定方法(1)第一法(适用于VA醋酸酯)VA醋酸酯环己烷在300,316,328,340,360nm波长处测A值(max=328nm),计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度之比值。(max326~329nm)差值±0.02，直接在3

7、28nm处测A328差值>±0.02，A328(校正)＝3.52(2A328-A316-A340)-15%-3%+3%0皂化法皂化法A328(校正)A328直接算算效价(IU/g)：算VA醋酸酯胶丸占标示量的百分含量：占标示量的百分含量%胶丸的平均内容物重量W内容物重量D稀释倍数L比色池厚度(cm)(2)第二法(适用于VA醇)皂化法VitA醇KOH乙醇溶液回流乙醚提取干燥异丙醇溶解在300,310,325,334nm处测A值确定max求算如max323~327nm而且A300/A32

8、50.73按下列方法处理0-3%+3%A校A校A325占标示量的百分含量%A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334求效价:§3.VitaminE(药典收载：-生育酚醋酸酯)(3)(2)(1)易水解成游离生育酚H+或OH-Ce(SO4)2滴定检查游离生育酚UV吸收max284溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯、石油醚中，不溶于水VitE鉴别Identification(1)(4)(3)(2)硝酸反应(