药物分析笔记：维生素类药物的分析

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1、药物分析笔记：维生素类药物的分析　　维生素A的分析　　维生素A在自然界中主要来自鱼肝油，目前主要人工合成。无然的VA主要是全反式的维生素A。　　一、性质：　　1、具紫外吸收　　2、易氧化变质：.examda.　　3、能与三氯化锑呈色　　4、水中不溶。　　二、鉴别试验：　　1、三氯化锑反应　　2、紫外吸收光谱：.examda.　　3、薄层色谱　　三、含量测定：紫外分光光度法(三点校正法)测VA含量效价：指每克供试品中所含维生素A的国际单位数(U/g)　　　　维生素E的分析VE有天然品(右旋体)和合成品(消旋体)，药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基，又称生育酚。　　一、性质：

2、　　1、水中不溶　　2、紫外吸收　　3、水解成游离生育酚　　二、鉴别试验：　　1、硝酸反应：　　2、水解后氧化反应　　3、紫外光谱法　　4、薄层色谱法　　三、特殊杂质---游离维生素E的检查：~~有还原性(易氧化)，用硫酸铈滴定，二苯胺为指示剂：.examda.　　四、含量测定：　　1、气相色谱法　　2、高效液相色谱法　　维生素B1的分析VB1(盐酸硫胺)：两个碱性基团，可与酸成盐。：.examda.　　一、性质：　　1、水中溶解：.examda.　　2、具紫外吸收　　3、碱性中可被氧化　　4、两个杂环与生物碱沉淀试剂　　二、鉴别试验：　　1、硫色素反应：在碱性中被铁氰化钾氧化

3、为具有荧光的硫色素，溶正丁醇中显蓝色　　2、沉淀反应：生物碱沉淀试剂：碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸　　三、含量测定：硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)　　维生素C的分析维生素C(L--抗坏血酸)：L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性、旋光性：.examda.　　一、性质：　　1、水中溶，水液酸性　　2、具糖的性质　　3、二烯醇结构易氧化　　4、与NaHCO成盐　　5、四个光学异构体：.examda.　　6、紫外吸收　　二、鉴别试验：　　1、与硝酸银反应：二烯醇基强还原性，被硝酸银氧化，产生黑色银　　2、与2、6-二氯靛酚反应　　3

4、、与其他氧化剂反应：被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色　　4、具糖类性质：在三氯醋酸或盐酸下水解：.examda.　　5、紫外分光光度法　　三、含量测定：以碘为氧化剂的碘量法　　讨论：加稀醋酸使滴定在酸性中进行，氧化作用减慢，加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响，注射液测定时加2ml的丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。