药物分析笔记：巴比妥类药物的分析

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1、药物分析笔记：巴比妥类药物的分析　　基本结构与性质　　一、基本结构：巴比妥类：　　二、特性：　　1、弱酸性：水液显酸性，与强碱成盐，盐类水液显碱性，加酸后析出游离巴比妥类沉淀。　　2、易水解：酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝。　　3、易与重金属离子反应：产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。　　4、具紫外特征吸收：酸性不电离，无明显吸收，碱性电离，有吸收。　　鉴别试验　　一、丙二酰脲类反应：药典下银盐与铜盐反应　　1、与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。：考试大　　2、与铜

2、盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，：考试大　　3、生成配位化合物，：考试大　　4、显紫色。硫喷妥显绿色。　　二、熔点测定：异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。　　3、钠盐的鉴别反应：附录中一般试验项下　　1、焰色反应：显鲜绿色铂丝烧红，　　2、浸入盐酸，　　3、反复　　4、与醋酸氧铀锌　　5、反应：生成黄色沉淀　　4、取代基或元素反应：　　1、芳环取代基反应：　　(1)与亚硝酸钠-硫酸反应：橙黄色-橙红色有苯环取代基　　(2)与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色环有苯环取代基　　2、不　　3、饱

3、和烃取代基反应：司可巴比妥含丙烯基，　　4、使碘试液棕黄消失。：考试大　　5、硫元素反应：NaOH试液中与铅离子反应，：考试大　　6、生成白色沉淀---黑色硫化铅。　　检查　　一、苯巴比妥中特殊杂质检查：　　1、酸度　　2、乙醇溶液的澄清度　　3、中性或碱性物质：考试大　　二、溶出度：苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度　　含量测定　　一、银量法：异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇---3%无水碳酸钠溶剂系统，用甲醇溶解，新鲜配制无水碳酸钠，照电位滴定法，用硝酸银滴定。银---玻璃电极临用硝酸浸洗1-2分。：

4、考试大　　二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应：考试大　　三、紫外分光光度法：注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法