维生素类药物的分析

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1、第九章维生素类药物的分析第一节概述维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第二节维生素A为一个具有共轭多烯侧链的环己烯（一）结构与性质一、具有UV吸收存在多种立体异构化合物维生素A325.5100%新维生素Aa32875%新维生素Ab320.524%新维生素Ac310.515%异维生

2、素Aa32321%异维生素Ab32424%相对生物效价VitA2VitA3易发生脱氢、脱水、聚合反应鲸醇△或有金属离子存在时氧化↑共轭多烯侧链易被氧化（二）环氧化物VitA醛VitA酸（三）与三氯化锑发生呈色反应CHCl3溶解性（四）不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等三氯化锑反应（一）条件无水无醇CHCl3鉴别二、蓝色紫红（BP（1998））λmax为326nm一个吸收峰UV法（二）λmax为350～390nm三个吸收峰去水VitA（VitA3）↓VitAUSP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯

3、化锑TLC法（三）立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（VitA2）去水维生素A（VitA3）UV法（一）含量测定三、三点校正法1.条件：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。2.波长的选择：（1）1VitA的max（328nm）（2）23分别在1的两侧各选一点测定对象VitA醋酸酯第一法等波长差法第二法等吸收度法(皂化法)测定对象VitA醇测定法（1）基本步骤:第一步A选择选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除注

4、意：C为混合样品的浓度第二步求第三步求效价换算因数由纯品计算而得：第四步：求标示量％方法：（2）第一法维生素A醋酸酯判断是否在326～329nm之间在326～329nm之间改用第二法是否求算并与规定值比较规定值差值判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过计算A328（校正）用A328计算03%－15%－3%第二法第二法VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量

5、取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为A300：0.354A316：0.561A328：0.628A340：0.523A360：0.216A300/A328：0.555A316/A328：0.907A328/A328：1.000A340/A328：0.811A360/A328：0.299求本品中维生素A的含量？A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.

6、833A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====适用于维生素A醇（等吸收度法）第一法无法消除杂质干扰时用此法[皂化法、6/7A法]（3）第二法水溶性脂溶性判断max是否在323～327nm之间取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定计算是否判断A300/A325是否大于0.73是否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定计算A325(校正)03%－3%三氯化锑比色法（二）优点简便快速λmax618nm～620nm标准曲线法缺点呈

7、色不稳定（5~10s内）水分干扰与标准曲线温差≤1℃专属性差三氯化锑有腐蚀性苯并－二氢吡喃醇第三节维生素E名称R1R2相对活性α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1***生物效价右旋体：消旋体=1.4：10（天然品）（合成品）dl－α－生育酚醋酸酯结构与性质一、苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、易溶于有机溶剂，不溶于水2、UV3、酯键易水解△75℃15′（一）硝酸反应橙红色鉴别二、（橙红色）生育红生育酚HNO3强氧化剂取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加

8、硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。三氯化铁－联吡啶反应△[O]（二）生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂红色=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%无水乙醇中UV法（三）维生素EUV图薄层板硅胶G展开剂环己烷-乙醚（4：1）显色剂硫酸（105℃5′）VitERf=0.7TLC法（四）游离生育酚硫酸铈