维生素类药物的分析课件

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1、第14章维生素类药物的分析AnalysisofVitamins概述维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物质。人体不能自行合成维生素。如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如:VitA缺乏—夜盲症VitB1缺乏—脚气病VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第一节维生素ACH3CH3CH2ORCH3CH3CH3结构与性

2、质一、溶解性1.不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等（1）具有一个共轭多烯侧链的环己烯2.不稳定性具有UV吸收存在多种立体异构化合物维生素A325.5100%新维生素Aa32875%新维生素Ab320.524%新维生素Ac310.515%异维生素Aa32321%异维生素Ab32424%相对生物效价maxl详见表14-2VitA2VitA3易发生脱氢、脱水、聚合反应CH2OHCH2鲸醇CH2OHCH2OHCH3△或有金属离子存在时氧化（2）共轭多烯侧链易被氧化酸醛环氧化物、氧化剂紫外线、VitAVitAVitAOO¾®¾®¾¾¾¾

3、¾¾®¾][2环氧化物VitA醛VitA酸OCH2OHHOCCOOH维生素A对酸不稳定(lewis酸/无水氯化氢乙醇溶液)，脱水，生成去水维生素A（A3），活性降低。4.与三氯化锑发生呈色反应CHCl3紫红色蓝色®¾¾¾®¾3SbClVitA3.紫外吸收特性共轭多烯侧链，在325-328nm有最大吸收。（一）三氯化锑反应（Carr-Price反应）条件:无水无醇鉴别试验二、CHCl3紫红色蓝色®¾¾®¾3SbClVitASbCl®SbOClH2O蓝色紫红色有醇存在时正离子消失λmax为326nm1个吸收峰UV法（二）348、

4、367、389nm3个吸收峰332nm有较低的吸收峰或拐点VitAVitAHCl去水△无水乙醇¾®¾¾¾®¾¾¾¾®¾去水VitA（VitA3）↓VitACH3CH3CH2ORCH3CH3CH3CH2USP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯化锑TLC法（三）立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（VitA2）去水维生素A（VitA3）（一）紫外-可见分光光度法（三点校正法）（维生素A测定法，第一法）ChP2010维生素A及维生素A软胶囊含量测定三、维生素A在325~328nm范围内有最大吸

5、收，可用于含量测定。1.三点校正法的建立2.测定原理(依据)：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。3.波长的选择原则：（1）1：VitA的max（2）2和3：分别在1的两侧各选一点测定对象VitA醋酸酯等波长差法（直接测定法）328340316328llll-=-()()3403163283282523AAA.A--=校正等吸收比法（皂化法）测定对象VitA醇32176lllAAA==()334310325325260455528156

6、A.A.A.A--=校正4.杂质的吸收5.测定方法（1）直接测定法：用于纯度高的维生素A醋酸酯的测定分别于300、316、328、340、360nm处测Aiml/IU159溶液～环己烷®¾¾¾®¾样品1）方法？2）含量计算效价换算因子由纯品计算而得：换算因子)效价(样样×=%)(cm1)(Eg/IU/%)(cm1EgIU纯)效价(换算因子＝换算因子定义：单位数值所相当的效价醋酸酯维生素Ag344.0IU1m=2907000g344.0g101g/IU6=mm×=）效价（15302907000Eg/IU%)(cm1=纯）效价（

7、换算因数＝醇维生素Ag300.0IU1µ=3330000g300.0g101g/IU6=mm×=）效价（18203330000Eg/IU%)(cm1=纯）效价（换算因数＝注意：C为混合样品的浓度求)()(%cm1%cm1纯样E¹E)(%cm1样E)(LCAcm×=E(%)%1样换算因子)效价(样样×=%)(cm1)(Eg/IUA如何选择？判断是否在326～329nm之间改用皂化法是否求算并与规定值比较328iA/AmaxlA值的选择：规定值差值=-=-=-=-=-299.0AA811.0AA0000.1AA907.0AA55

8、5.0AA328360328340328328328316328300？？？？328iA/A判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过计算A328（校正）用A328计算02.0±02.0±()()3403163283282523AAA.A--=校正%100AAAf328328)(328×