14 维生素类药物的分析_ppt课件

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1、维生素类药物的分析基本要求一、掌握维生素类药物的结构特点与分析方法的关系。二、掌握维生素类药物的鉴别原理与方法。三、掌握维生素D的HPLC含量测定法和维生素E的GC含量测定法。四、掌握维生素B1非水溶液滴定法与维生素C碘量法的测定原理、方法与注意事项。五、熟悉本类药物其他的含量测定方法。六、熟悉本类药物杂质检查方法。返回概述维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。分类按溶解度分-HVitA醇-COCH3VitA醋酸酯-COC15H31VitA棕榈酸酯

2、R:第一节维生素A结构：性质：溶解性：脂溶性不稳定性：氧化成醛酸、脱水成脱水维生素、紫外吸收：325-328nm，可用于鉴别与含量测定与三氯化锑显色：产生不稳定的蓝色去水VitA（VitA3）↓VitA立体异构体氧化降解产物合成中间体UV法（一）含量测定三、维生素A2维生素A3环氧化物维生素A醛维生素A酸三氯化锑比色法（二）优点简便快速λmax618nm～620nm标准曲线法缺点呈色不稳定（5~10s内）水分干扰与标准曲线温差≤1℃专属性差三氯化锑有腐蚀性（二）蓝色+3SbClVitA返回氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)第二节维生素B1HClCl-（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性

3、（二）UV共轭双键λmax=246nm结构与性质一、与生物碱↓→↓（三）硫色素反应（四）嘧啶环——噻唑环——（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。ChP鉴别试验二、（一）硫色素反应硫色素＋2HVitB1H+H+H+H+（二）沉淀反应Cl-反应（三）其他反应三、含量测定喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝）（一）非水溶液滴定法反应摩尔比为1：2（二）紫外分光光度法原理维生素B1片的测定讨论（三）硫色素荧光法原理1、荧光硫色素异丁醇铁氰化钾1VitBNaOH特点2、（1）灵敏度高，线性范围宽（2）代谢产物不干扰，适用于体液分析第三节维生素CL－抗坏血酸水溶性：酸性：旋光性：还原性：糖的性质：呋喃环紫外吸

4、收：稀盐酸中λmax为243，中性或碱性中红移至2651、易溶于水2、水溶液呈酸性结构与性质一、（一）溶解性二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构（二）还原性△糖类的显色反应50℃结构与糖类相似（三）糖类的性质C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.57酸性（四）一元酸L(+)－抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）（五）光学活性**与碱反应（六）水解性与氧化剂的反应（一）鉴别试验二、去氢抗坏血酸]O[VitC1、与AgNO3反应2、与2，6-二氯靛酚反应(ChP2005)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ(ChP2005)（玫瑰色）（无色）UV（二）BP0.01mol/LHCl三、杂质检查

5、1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法指示剂淀粉指示液原理1、碘量法（一）含量测定四、H+取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6方法2、（1）酸性环境HAC（2）新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度讨论3、（3）立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰（4）附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na

6、2S2O5CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a2，6-二氯靛酚钠滴定法法（二）USPJP原理1、酚亚胺二氯靛酚，-62VitC自身指示终点法方法2、第四节维生素D维生素D2一、结构与性质维生素D3开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。手性碳原子：具有旋光性，可用于鉴别。多烯：可进行紫外检测。二、鉴别试验1.显色反应醋酐--硫酸反应D2黄红紫绿D3黄红紫、蓝绿绿三氯化锑反应橙红色渐变粉红三氯化铁反应橙黄色二氯丙醇和乙酰氯反应绿色2.比旋度鉴别维生素D2维生素D3溶剂浓度比旋度值无水乙醇无水乙醇40mg/ml5mg/ml+102.5°～+107.5°+105

7、°～+112°注意事项：应于容器开启30分钟内取样，在溶液配制后30分钟内测定。3.区别反应：以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色，在495nm处有最大吸收。4.其他方法：TLC、HPLC、制备衍生物测熔点三、杂质检查维生素D2中麦角甾醇的检查：加洋地黄皂苷溶液，混合，放置18h不得发生浑浊或沉淀。前维生素D的光照产物四、含量测定方法中国药典（2005年版）