《维生素类药物分析》PPT课件

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1、第十四章维生素类药物的分析Chapter14AnalysisofVitamins学习要求掌握VitA的鉴别和含量测定；VitC的鉴别、检查和含量测定。熟悉VitB1的鉴别和含量测定；VitE的鉴别、检查和含量测定。了解VitD的鉴别、检查和含量测定。概述一、概念维生素1）维持人体正常生理功能所必需的一类微量的生物活性物质。2）大多数人体内不能自行合成,必须从食物中摄取。VitA缺乏—夜盲症VitB1缺乏—脚气病VitC缺乏—坏血病VitD缺乏—＊如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。水溶性：VitA、D、E、K等VitB族（B1、B2、B6、B

2、12等）VitC、烟酸、叶酸、烟酰胺、泛酸等脂溶性：二、分类－按溶解度结构性质VitA、D、E、B1、C鉴别试验杂质检查含量测定VitA1：视黄醇，生物活性最高VitA2：去氢维生素，活性是VA1的30-40%VitA3：去水维生素，活性是VA1的0.4%第一节维生素A的分析AnalysisofvitaminAVitA故通常所说的维生素A是指维生素A1。人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，还有VA胶丸、VAD胶丸和VAD滴丸Ch.P药典收录情况环己烯共轭多烯侧链存在多种立体异构化合物具有UV吸收1．化学结构一．结构与性质CH2OR6543219'8'7'6'5'4

3、'3'2'1'R=HVitA醇VA1retinolR=—COCH3VitA醋酸酯vitaminAacetateR=—COC15H31VitA棕榈酸酯vitaminApalmitateCH2OR去氢VitA（A2，dehydroretinol）CH2去水VitA（A3，anhydroretinol）6个共轭双键（1）环己烯+共轭多烯侧链；5个双键（2）存在多种立体异构体，具有UV吸收天然VitA侧链为全反式；（3）通常所说的维生素A是指维生素A1（4）天然来源为鱼肝油，主要为醋酸酯和棕榈酸酯。目前多为人工合成产物结构特点：（二）性质Properties1溶解性2不稳定性3紫外吸收

4、特性4与三氯化锑呈色＊不溶于水＊溶于乙醚，氯仿，异丙醇，环己烷，脂肪和油。1溶解性VA光、热、氧化剂、氧氧化产物（无活性）2不稳定性＊共轭多烯侧链—性质不稳定.临床用其醋酸酯或棕榈酸酯的油溶液密封、凉暗处保存，充氮气或加入抗氧剂◆维生素A的氧化产物：无生物活性▲ⅰ．环氧化物▲ⅱ．维生素A醛▲ⅲ．维生素A酸CH2OHOCOOHCHOCH2OHO＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。＊λmax=325～328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂，最大吸收波长的位置有所不同鉴别、含量测定3紫外吸收特性★鉴别★含量测定4与SbCl3呈色—Carr-PriceVA蓝色SbCl3CHCl3～紫红色λ

5、max=620nma.溶解性b.不稳定性c.紫外吸收特性d.与SbCl3作用小结.维生素A结构性质CH2OR6543219'8'7'6'5'4'3'2'1'二、鉴别试验Carr-PriceUVTLCVitA(10～20IU/ml)蓝色SbCl3/CHCl3～紫红色无水/无醇（一）三氯化锑反应Carr-Price反应机理：VA与三氯化锑(SbCl3)中存在的SbCl5作用形成不稳定的蓝色正碳离子。注意事项：反应需在无水、无醇条件下进行。溶剂：无水三氯化锑的无醇氯仿溶液乙醇可与正碳离子作用，使正电荷消失水可使SbCl3水解成SbOClVitA：5个共轭双键，无水乙醇液λmax=32

6、6nmVitA2、A3：6个共轭双键，红移.（二）紫外分光光度法UV▲例：VA和其标准品用环己烷溶解展开剂：环己烷—乙醚（8：2）薄层板：硅胶G显色剂：SbCl3T.S.现象：蓝色斑点Rf：VA醇0.08VA醋酸酯0.41VA棕榈酸酯0.75目的：鉴别醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯（三）薄层色谱法TLC三、含量测定1紫外-可见分光光度法2比色法3高效液相色谱法（一）紫外-可见分光光度法Ch.P2005利用共轭多烯结构，在325～328nm处有选择性吸收峰（1）原因（2）原理（3）波长的选择（4）测定方法方法：三点校正法——三波长测定法（1）原因为了消除杂质（相关物质）吸收所引起的误

7、差＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸收波长附近也有吸收，对测定有影响。＊Morton和Stubbs等人在1946年提出了三点校正法。相关物质的吸收＊d.鲸醇：维生素A醇的二聚体，无生物活性＊a.维生素A的衍生物（A2、A3）＊b.维生素A的氧化产物＊c.合成时的中间体＊e.维生素A异构体＊f.稀释用油（2）原理：假定、根据a:杂质吸收在310nm～340nm范围近似呈一条直线，随λ↑,A↓b:物质对光的吸收具有加和性A样品=A维生素A+A相关物质（3）波长的选择2、3：分别在1两侧