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时间:2019-06-24
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1、第十四章维生素类药物的分析Chapter14AnalysisofVitamins学习要求掌握VitA的鉴别和含量测定;VitC的鉴别、检查和含量测定。熟悉VitB1的鉴别和含量测定;VitE的鉴别、检查和含量测定。了解VitD的鉴别、检查和含量测定。概述一、概念维生素1)维持人体正常生理功能所必需的一类微量的生物活性物质。2)大多数人体内不能自行合成,必须从食物中摄取。VitA缺乏—夜盲症VitB1缺乏—脚气病VitC缺乏—坏血病VitD缺乏—*如果人体缺少某种维生素,就会引起维生素缺乏症,而影响人体的正常生理机能。水溶性:VitA、D、E、K等VitB族(B1、B2、B6、B
2、12等)VitC、烟酸、叶酸、烟酰胺、泛酸等脂溶性:二、分类-按溶解度结构性质VitA、D、E、B1、C鉴别试验杂质检查含量测定VitA1:视黄醇,生物活性最高VitA2:去氢维生素,活性是VA1的30-40%VitA3:去水维生素,活性是VA1的0.4%第一节维生素A的分析AnalysisofvitaminAVitA故通常所说的维生素A是指维生素A1。人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液,还有VA胶丸、VAD胶丸和VAD滴丸Ch.P药典收录情况环己烯共轭多烯侧链存在多种立体异构化合物具有UV吸收1.化学结构一.结构与性质CH2OR6543219'8'7'6'5'4
3、'3'2'1'R=HVitA醇VA1retinolR=—COCH3VitA醋酸酯vitaminAacetateR=—COC15H31VitA棕榈酸酯vitaminApalmitateCH2OR去氢VitA(A2,dehydroretinol)CH2去水VitA(A3,anhydroretinol)6个共轭双键(1)环己烯+共轭多烯侧链;5个双键(2)存在多种立体异构体,具有UV吸收天然VitA侧链为全反式;(3)通常所说的维生素A是指维生素A1(4)天然来源为鱼肝油,主要为醋酸酯和棕榈酸酯。目前多为人工合成产物结构特点:(二)性质Properties1溶解性2不稳定性3紫外吸收
4、特性4与三氯化锑呈色*不溶于水*溶于乙醚,氯仿,异丙醇,环己烷,脂肪和油。1溶解性VA光、热、氧化剂、氧氧化产物(无活性)2不稳定性*共轭多烯侧链—性质不稳定.临床用其醋酸酯或棕榈酸酯的油溶液密封、凉暗处保存,充氮气或加入抗氧剂◆维生素A的氧化产物:无生物活性▲ⅰ.环氧化物▲ⅱ.维生素A醛▲ⅲ.维生素A酸CH2OHOCOOHCHOCH2OHO*具有共轭多烯侧链—紫外吸收。*λmax=325~328nm,随VA存在状态以及所用的溶剂,最大吸收波长的位置有所不同鉴别、含量测定3紫外吸收特性★鉴别★含量测定4与SbCl3呈色—Carr-PriceVA蓝色SbCl3CHCl3~紫红色λ
5、max=620nma.溶解性b.不稳定性c.紫外吸收特性d.与SbCl3作用小结.维生素A结构性质CH2OR6543219'8'7'6'5'4'3'2'1'二、鉴别试验Carr-PriceUVTLCVitA(10~20IU/ml)蓝色SbCl3/CHCl3~紫红色无水/无醇(一)三氯化锑反应Carr-Price反应机理:VA与三氯化锑(SbCl3)中存在的SbCl5作用形成不稳定的蓝色正碳离子。注意事项:反应需在无水、无醇条件下进行。溶剂:无水三氯化锑的无醇氯仿溶液乙醇可与正碳离子作用,使正电荷消失水可使SbCl3水解成SbOClVitA:5个共轭双键,无水乙醇液λmax=32
6、6nmVitA2、A3:6个共轭双键,红移.(二)紫外分光光度法UV▲例:VA和其标准品用环己烷溶解展开剂:环己烷—乙醚(8:2)薄层板:硅胶G显色剂:SbCl3T.S.现象:蓝色斑点Rf:VA醇0.08VA醋酸酯0.41VA棕榈酸酯0.75目的:鉴别醇或酯,是醋酸酯或其他酸酯(三)薄层色谱法TLC三、含量测定1紫外-可见分光光度法2比色法3高效液相色谱法(一)紫外-可见分光光度法Ch.P2005利用共轭多烯结构,在325~328nm处有选择性吸收峰(1)原因(2)原理(3)波长的选择(4)测定方法方法:三点校正法——三波长测定法(1)原因为了消除杂质(相关物质)吸收所引起的误
7、差*相关物质—结构相似,维生素A最大吸收波长附近也有吸收,对测定有影响。*Morton和Stubbs等人在1946年提出了三点校正法。相关物质的吸收*d.鲸醇:维生素A醇的二聚体,无生物活性*a.维生素A的衍生物(A2、A3)*b.维生素A的氧化产物*c.合成时的中间体*e.维生素A异构体*f.稀释用油(2)原理:假定、根据a:杂质吸收在310nm~340nm范围近似呈一条直线,随λ↑,A↓b:物质对光的吸收具有加和性A样品=A维生素A+A相关物质(3)波长的选择2、3:分别在1两侧
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