药物分析维生素类药物的分析

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1、第九章　维生素类药物的分析TheAnalysisofVitamines概述维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如:VA缺乏—夜盲症VB1缺乏—脚气病脂溶性：VA、VD、VE、VK等水溶性：B族（VB1、VB2等）、VC、烟酸、叶酸、泛酸等按溶解性分类§9.1维生素A的分析一、结构与性质VA含有共轭多烯醇侧链的环已稀(有多种异构体)R=HVA醇VA1R=—COCH3VA醋酸酯R=—COC15H31VA棕榈酸酯VA为油状物,存在于鱼肝脏中,称鱼肝油,不溶于水.有人工合成的.国际单

2、位IU=0.344微克维生素Ａ醋酸酯；IU＝0.300微克维生素Ａ醇换算：1g维生素Ａ醋酸酯相当于：1g维生素Ａ醇相当于：VA1:VA2:(去氢VA)VA3:(去水VA)二、鉴别试验1、三氯化锑反应VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中显蓝色，渐变成紫红色。（P245）注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!2、紫外吸收光谱VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。VA(5个共轭双键)在盐酸中加热,生成6个共轭双键的去水VAVA在326nm有一个吸收峰去水VA在350-390nm有三个吸收峰（P247）3、TLC：确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，例：

3、VA和其标准品用环己烷溶解展开剂：环己烷—乙醚（80：20）板：硅胶G显色：磷钼酸为显色剂Rf：VA醇0.１VA醋酸酯0.4５VA棕榈酸酯0.7三．含量测定维生素Ａ中含有稀释用油和其它杂质，所测得的吸光度不是维生素Ａ独有的吸收．对测定有影响。即在三个波长处测得吸光度，进行校正后再计算。称为三点校正法原理：吸光度是维生素A和杂质吸收之和，测得A值需校正。（最大吸收为328nm)１．紫外分光光度法－三点校正法测定波长吸光度吸光度比值吸光度比值差计算值规定值3000.5553160.907(326)3281.000(329)3400.8113600.299方法:(1)

4、分别测300、316、328、340、360nm吸光度，求出各波长吸光度与328nm吸光度比值，各比值与P249表中数据对比；(2)若比值不超过±0.02可直接用测得A值；(3)若比值超出±0.02则A需校正：A（校正）=3.52(2A328-A316-A340)(4)计算：A:吸光度;C:浓度(g/mL);L:溶液厚度(cm);求效价：每g供试吕中所含维生素A的国际单位求百分含量：A：吸光度（校正后的吸光度）D：稀释倍数；1900：以环已烷为溶剂时的换算因子；L：比色池厚度；W：取样量；§9.2维生素B1的分析一、化学结构与性质维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通

5、过亚甲基连接成的季铵类化合物.白色结晶,溶于水,显酸性.学名:氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐俗名:盐酸硫胺二.鉴别试验1.硫色素荧光反应：维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。2、沉淀反应：碘化汞钾-------淡黄色沉淀碘--------红色沉淀VB1硅钨酸--------白色沉淀苦味酸--------扇形白色结晶三.含量测定1、非水溶液滴定法：（Ch.P收录）VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可

6、被高氯酸滴定。溶剂：冰醋酸/醋酸汞指示剂：喹哪定红-亚甲蓝混合指示液滴定剂：高氯酸（0.1mol/L)终点：天蓝色摩尔比：VB1：高氯酸=1：2VB1摩尔质量=337.27滴定度T=0.1×(1/2)×337.27=16.86mg/ml2、紫外UV（中国药典）VB1片：方法与片剂含量测定相同(246nm)VB1注射液：与液剂相同。（246nm)§9.3维生素C的分析一、化学结构1、具有内酯结构。碱性下可水解。2、 具有烯二醇基。还原性，能够被氧化成去氢抗坏血酸。3、结构与糖类相似，具有糖性质。溶于水，酸性，旋光性。D(-)-异抗坏血酸L(+)-异抗坏血酸L(+)

7、-抗坏血酸D(-)-抗坏血酸4、具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是L（+）-抗坏血酸二、鉴别试验1、硝酸银反应（中国药典）烯二醇基具有还原性，可被硝酸银氧化成去氢抗血酸，同时生成黑色的银。2、与2，6-二氯靛酚（染料）反应VC被还原为无色的酚亚胺3.糖的性质VC的结构很象糖结构，具有糖的性质VC+三氯化醋酸或盐酸----水解----脱羧------戊糖----失水----糠醛-----（加吡咯，加热）----蓝色4、紫外分光光度法（英国药典）VC在盐酸溶液中，243nm最大吸收。三．含量测定1.碘量法（Ch.P收录）VC在醋酸条件下，被碘定量氧化。加入淀粉

8、指示剂，蓝色不褪为碘过量