维生素类药物分析1

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1、第九章维生素类药物的分析主要内容维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性维生素维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质40%谷类和麦类主食12%水果18%蔬菜10%肉类、蛋类制品10%乳类制品10%油、脂肪及甜品人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如：VA——夜盲症VB1——脚气病VD缺乏——佝偻病按溶解性分类脂溶性：VA、VD、VE、VK等水溶性：B族，VC、烟酸、叶酸、泛酸等维生素A的分析结构特点：具有共轭多烯侧链的环己烷，有多种异构体性质：有强紫外吸收，易被氧化，脂溶性维生素A醇维生素

2、A醋酸酯维生素A棕榈酸酯结构特点：环己烯+共轭多烯侧链天然VA侧链为全反式天然来源主要是鱼肝油，人工合成醋酸酯，棕榈酸酯鉴别试验三氯化锑反应：维生素A+三氯化锑→显蓝色→渐变成紫红色紫外吸收光谱：维生素A的无水乙醇-盐酸溶液在326nm波长处有单一吸收峰，将该溶液加热后再测定，在348，367，389nm处出现3个尖锐吸收峰。这是维生素A在盐酸催化下加热，发生脱水反应所致含量测定紫外分光光度法（三点校正法）维生素A醋酸酯的环己烷溶液在328nm有最大吸收，吸收系数E=1530维生素A醇的异丙醇溶液在325nm有最大吸收，吸收系数E=182

3、0由于维生素A中稀释用油和有关杂质也具有紫外吸收，干扰测定，故采用三点校正法测定含量等波长差法等吸收差法中国药典收载方法第一法（维生素A醋酸酯的测定）将维生素A溶于环己烷，在规定波长测定吸收度，计算吸收度比值（A/A328）数据处理如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值未超过规定值的±0.02，可直接按下式计算含量：换算因子F的由来换算因子F=效价（IU/g）/E1%1cm规定1IU=0.334g维生素A醋酸酯则1g维生素A醋酸酯=1×106/0.344=2907000IU维生素A醋酸酯的E1%1cm=1530故F=2

4、907000IU/1530=1900数据处理如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值超过规定值的±0.02，需按校正公式计算校正值：是否需要校正值的判断如果λmax不在326-329nm之间，也用第二法测定第二法（维生素A醇的测定）不能用第一法的样品采用第二法测定方法：维生素A醇→皂化→提取→滤过→浓缩→干燥→维生素A酯→制成异丙醇溶液，在规定波长测定吸收度数据处理：是否需用校正值的判断如果：不需校正，用A325计算则讨论干扰物质主要由异构体、氧化产物、合成中间体及溶剂油校正公式的推导假定这些杂质在310-340nm处吸收

5、呈直线，根据吸收度加和性原则，选择三个波长，用数学方法，即维生素B1的分析又称盐酸硫胺，结构特点：有两个碱性基团，有紫外吸收，在水中易溶嘧啶环噻唑环鉴别反应沉淀反应氯化物反应——本品为盐酸盐，显氯化物反应硝酸铅反应——与氢氧化钠共热，分解产生硫化钠，与硝酸铅生成黑色沉淀硫色素反应维生素B1在氢氧化钠溶液中，与铁氰化钾作用，被氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光，加酸，荧光消失，加碱，荧光又出现这是维生素B1的专属反应含量测定非水溶液滴定法用于原料药测定加醋酸汞消除盐酸干扰1mol维生素B1与2mol高氯酸相当紫外分光光度法片剂、注射剂采用此

6、法以吸收系数法计算含量硫色素荧光法对照品对照法计算含量，方法专属，不受氧化产物干扰硅钨酸重量法维生素B1+硅钨酸→白色沉淀，趁热过滤沉淀依次用热盐酸、水、丙酮洗涤80℃干燥至恒重样品%=（沉淀重×0.1939）/取样量×100%式中0.1939为重量换算因子，维生素B1的M=337.27，沉淀的M=3479.22，由于维生素C的分析结构特点二烯醇结构，有强还原性C3显酸性，可成钠盐具共轭双键，有紫外吸收两个手性碳，有旋光性水中易溶，有糖类性质鉴别试验硝酸银反应——维生素C被氧化，银被还原成黑色银沉淀使高锰酸钾、亚甲蓝褪色与碱性酒石酸铜作用

7、，产生红色氧化铜沉淀二氯靛酚钠反应——二氯靛酚被还原成无色糖类性质维生素C+HCl（三氯乙酸）→水解成戊糖→失水→糠醛+吡咯→蓝色杂质检查澄清度与颜色——控制氧化变色产物，以测定一定波长下吸光度控制有色杂质原料——溶液应澄清无色，若有色，在420nm处测定吸光度，不得过0.03片剂——在440nm处测定吸光度，不得过0.07注射剂——在420nm处测定吸光度，不得过0.06铁、铜离子——采用原子吸收分光光度法测定含量测定碘量法——维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量的氧化成二酮基测定方法取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷

8、水100mL与稀醋酸10mL，振摇使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的