气相色谱法(全)ppt课件.ppt

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1、第19章气相色谱法气相色谱法GasChromatography§1气相色谱仪§2气相色谱固定相§3毛细管柱气相色谱法§4气相色谱法操作条件的选择§5气相色谱分析的应用一、气相色谱结构流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-记录仪；12-温度控制器；载气系统进样系统分离系统检测和放大记录系统温控系统1-6789-1112二、气相色谱仪的结构1.载气系统：获得纯净、流速稳定的载气载气——氢气、氮气、氦气

2、和空气等气路——单气路、双气路净化器——提高载气纯度稳压稳流装置——保持气流恒定2、进样系统：包括进样器和气化室进样器注射器——1L、5L、10L等，一般用于液体样品。（现已有全自动液体进样器）六通阀：推拉式和旋转式两种。气化室——使样品瞬间气化而不分解。(进样时间要短，气化速度要快)旋转式六通阀3、分离系统——色谱柱，是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。填充柱：由不锈钢或玻璃材料制成，一般直径2~4mm，长1~10m，内装固定相。有U型和螺旋型两种形状。毛细管柱：内径0.1~0.5mm的不

3、锈钢、玻璃或石英毛细管空心柱，长度30~300m，呈螺旋形，具有分离效率高，速度快，需样品量少，要求检测器的灵敏度高，并且制备较难的特点。4、检测和放大记录系统浓度型检测器——测量组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导池检测器和电子捕获检测器。质量型检测器——测量组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器的组分的质量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器。根据检测原理不同，检测器分为两类：程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线

4、性变化，以达到最短时间获得最佳分离的目的。5、温控系统：用于设定、控制、测量色谱柱炉、气化室和检测器三处的温度。恒温程序升温：沸点范围很宽的混合物温度控制三、检测器1.对检测器的总要求：稳定性好、噪声低；灵敏度高线性范围宽死体积小、响应快检出限低2、检测器性能评价指标（1）噪声（2）响应时间（3）线性范围（4）灵敏度S（5）检出限D（6）最小检测量2、检测器性能评价指标（1）噪声在没有样品进入检测器时，基线在短期内发生起伏的信号称为噪声N。噪声是因仪器本身及其他操作条件所引起，如载气、温度、电压等的

5、波动。2、检测器性能评价指标（2）响应时间响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63％所需的时间。检测器的死体积小，电路系统的滞后现象小，响应速度就快。一般都小于1s。2、检测器性能评价指标（3）线性范围指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的待测物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，线性范围的确定可用作图法或计算回归方程来研究建立。线性范围越大，越有利于准确测定。样品种类不同，检测器不同，线性范围可能不同。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器

6、则在105左右。2、检测器性能评价指标（4）灵敏度S：在一定范围内，信号R与进入检测器的样品量呈线性关系，灵敏度S就是响应信号对进样量的变化率。即：单位量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。标准曲线中线性部分的斜率，斜率越大，灵敏度越高。2、检测器性能评价指标（5）检出限D（敏感度）检测器恰能产生三倍于噪声信号时的单位时间内引入检测器的样品量（质量型）或单位体积载气中样品的含量（浓度型）。检出限与灵敏度成反比，与噪声成正比，是衡量仪器(主要是检测器)性能好坏的综合指标。2、检测器性能评价指标（

7、6）最小检测量指产生三倍噪声信号时，色谱仪所需的进样量。检出限只用来衡量检测器的性能；最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。浓度型检测器电子捕获检测器ECD热导池检测器TCD质量型检测器氢火焰离子化检测器FID火焰光度检测器FPD3、常用检测器（1）热导池检测器（TCD）检测原理只有载气电桥平衡状态记录直线——基线电阻值变化相同载气+试样电桥平衡被破坏记录信号——色谱峰电阻值变化不同影响热导池检测器灵敏度的因素：桥路电流——提高桥路电流可以提高灵敏度，但桥路电流太大，会使噪音加

8、大，基线不稳。载气——载气与样品气导热系数差别越大，灵敏度越高。导热系数H2>He>N2，为了提高灵敏度，常采用H2作为载气。热敏元件的电阻值及电阻温度系数——选择阻值大、温度系数高的热敏元件。池体温度——降低池体温度，使池体与热敏元件的温差变大，可提高检测器的灵敏度。（1）热导池检测器（TCD）特点：TCD结构简单、性能稳定、线性范围宽；适用于无机、有机物分析。（2）氢火焰离子化检测器（FID）检测原理载气(含样品)与氢气混合在离子室燃烧样品发生离子化作用，离解为正