超全气相色谱法课件.ppt

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时间:2020-08-02

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1、气相色谱法 GasChromatography,GC气相色谱仪1气相色谱仪2一、分类①按色谱柱的粗细分:填充柱(packedcolumn)气相色谱法。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径2~4mm,长1~4m)。毛细管柱(capillarycolumn)气相色谱法。又分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。毛细管柱内径0.1~0.8mm,长30~500m。②按使用温度下的固定相的状态不同分:气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC)。③按分离机制,可分为吸附及分配色谱法两类。第一节气相色谱法概述二、气相色谱流程气相色谱仪结构流程气相色谱仪的

2、组成1.载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2.进样系统:进样器及气化室;3.色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);4.检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;5.色谱工作站:6.温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。三、气相色谱法的特点与应用优点:分离效率高、选择性高、灵敏度高、分析速度快(几秒至几十分钟)、样品用量少及应用广泛。缺点:不适用于热稳定性差、挥发性小的物质的分离分析。据统计,能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20%。它被广泛应用于石油化学、环境监测、农业食品、空间研究和

3、医药卫生等领域。在药物分析中,气相色谱法已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物纯化、制备等的一种重要手段。第二节基本理论相邻两组分要实现完全分离,必须同时满足两个条件:其一,相邻两色谱峰间的距离必须足够远。其二,每个峰的宽度应尽量窄。一、塔板理论待分离物进入具有一定温度的分馏塔,混合物立即在两块塔板之间达成一次气液分配平衡,即进行了一次分离。显然,混合物在这个塔内进行了6次分离。对于一定高度L的分馏塔来说,两块塔板之间的高度H越小,分离次数(塔板数)n越多,分离效率越高。即因此,早期在石油化工生产中,以塔板数n或塔板高度H来评价不同分馏

4、塔的分离效率,从而建立了塔板理论。⒈理论塔板假定⑴在柱内一小段高度(H)内,组分很快在两相间达到分配平衡;H称为理论塔板高度。⑵载气以脉动式进入色谱柱,且每次进气为一个板体积;⑶试样沿色谱柱方向纵向扩散忽略不计;⑷分配系数在各板上是常数。根据上述假设并结合实例进行考察,发现组分在色谱柱内分离次数N不多(一般不大于20次)时,组分在色谱柱内各板上的量或浓度符合二项式分布,因此,可用二项式定理来计算组分在色谱柱内各板上的量或浓度,绘制的曲线为二项式分布曲线,见图11-3。图11-3二项式分布曲线2.色谱流出曲线方程当N大于50时,则不能用二项式定理来计

5、算组分在色谱柱内各板上的量或浓度,但可由二项式定理,再经适当的数学推导得出流出曲线方程(11-2a)或(11-2b)式(11-2a)和(11-2b)又称为塔板理论方程,用于描述流出色谱柱的组分浓度c随载气体积或洗脱时间而变化的关系。用该方程所画的曲线,是一条左右对称的钟形曲线,即正态分布曲线(见图9-3)。那么,式11-2a或11-2b完全可以用正态分布方程(高斯方程)来替代,即(11-3a)或(11-3b)式(11-2b)与(11-3b)比较,可得;σ为正态分布方程的标准差。式中m≡C0——为单一物质进入并全部流出色谱柱的总量,非试样(混合物!)

6、的总量。3.色谱流出曲线方程的讨论(1)当时由式(11-3b)可知,c值最大,即(11-4)式(11-4)中,cmax相当于色谱峰的峰高(h),因此,由式(11-4)可知:①当σ一定时,h与m(进样量)成正比,即h是色谱定量分析的参数。②当m、tR一定时,h与成正比。③当m、n一定时,h与tR成反比。(2)当t>tR,ttR或t

7、小,柱效能越高。通常:气相色谱填充柱的n在103以上,H在1mm左右;毛细管柱n为105~106,H在0.5mm左右。不同物质在同一色谱柱上有不同的理论塔板数。其原因是:不同物质在同一色谱柱上分配系数不同有效塔板数和有效塔板高度因组分在tM时间内不参与柱内分配,所以计算出来的n大于实际柱效,因此需引入有效塔板数和有效塔板高度。为什么组分在tM时间内不能被分离?死体积包含从进样口到检测器出口一切未被固定相占领的空间tM为以一定的载气体积通过死体积区域所消耗的时间。塔板理论的贡献:解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大点的位置阐明了保留值与K的关系提出了评

8、价柱效高低的n和H的计算式5.塔板理论的局限性①无法阐明n和H的色谱本质和含义。②不能解释造成谱峰扩张的原因和影响板高的各

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