气相色谱法-ppt课件.ppt

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1、色谱分析法色谱法的分离原理利用样品混合物中各组分理、化性质的不同以及在两相间分配系数的差异,当两相相对移动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。两相中，固定不动的一相称固定相(Stationaryphase)；移动的一相称流动相(Mobilephase)。色谱法一般分类分离方法固定相所用平衡液相色谱LCL-L分离吸附在固定相表面的液体不同溶液之间分配平衡液相-固定相固定相表面键合的有机相在液体与固定相表面的分布液固或吸附固体吸附离子交换离子交换树脂离子交换尺寸排阻聚合物中间隙分布/筛分气相色谱GC（流动相为气体）气、液吸附在固定相表面的液体气配/气

2、-液气-键相固体表面键合的有机物气配/气-液气-固定体固体吸附超临界流体色谱SFC（流动相超临界流体）固体表面键合的有机物超临界流体与键合表面的分配气相色谱法第一节概述气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术一、GC分类1.按固定相分气-固色谱气-液色谱2.按分离原理分吸附色谱分配色谱3.按柱子粗细分填充柱色谱毛细管柱色谱1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；气相色谱仪三、气相色谱法的特点和应用“三高”“一快”“一广”占有机物20%适于分析气

3、体、易挥发的液体及固体不适合分析不易气化或不稳定性物质样品的衍生化使应用范围进一步扩大第二节气相色谱法的基本原理一、基本概念二、塔板理论（平衡理论）三、速率理论热力学理论：塔板理论——平衡理论基础动力学理论：速率理论——Vander方程理论基础一、基本概念1．流出曲线和色谱峰2．基线、噪音和漂移3．保留值：色谱定性参数4．色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数1．流出曲线和色谱峰流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线色谱峰：流出曲线上突起部分不对称因子正常峰（对称）非正常峰前沿峰拖尾峰色谱峰——fs在0.95~1.05之间——fs小于0.95——fs大于1.052．基线

4、、噪音和漂移基线：当没有待测组分进入检测器时，反映检测器噪音随时间变化的曲线（稳定—平直直线）噪音：仪器本身所固有的，以噪音带表示（仪器越好，噪音越小）漂移：基线向某个方向稳定移动（仪器未稳定造成）3．保留值：色谱定性参数保留时间tR：从进样开始到组分出现浓度极大点时所需时间，即组分通过色谱柱所需要的时间死时间tm：不被固定相溶解或吸附的组分的保留时间（即组分在流动相中的所消耗的时间），或流动相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间，又称流动相保留时间调整保留时间tR’：组分的保留时间与死时间之差值，即组分在固定相中滞留的时间保留体积VR：从进样开始到组分出现浓度极大

5、点时所消耗的流动相的体积死体积Vm：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，又指色谱柱中未被固定相所占据的空隙体积，即色谱柱的流动相体积（包括色谱仪中的管路、连接头的空间、以及进样器和检测器的空间）调整保留体积VR’：保留体积与死体积之差，即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积相对保留值ri,s（选择性系数α）：调整保留值之比分配系数一定温度下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度比K只与固定相和被分离物质的性质有关K值的差别是分离的先决条件，差别越大，分离的可能性越大K值大的组分后出峰4．色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数峰宽W：正态分布色谱曲线两拐点切线与

6、基线相交的截距标准差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半σ→对应0.607h处峰宽的一半注：σ↓小，峰↓窄，柱效↑高半峰宽W1/2：峰高一半处所对应的峰宽色谱曲线所提供的信息色谱峰的个数----样品中所含组分的最小个数保留值----定性面积（峰高）----定量峰间距----评价固定相（流动相）选择是否合适5．相平衡参数容量因子（容量比，分配比）k：指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平衡时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定分配系数K：二、塔板理论色谱柱每个H高度内有一块塔板，共有若干块塔板组分在每块塔板两相间分配达平衡，K小的先出柱多次分配平衡，K有微小差

7、异组分仍可获较好分离（一）塔板理论四个基本假设（二）色谱峰的二项式分布（三）色谱峰的正态分布（四）理论板数和理论塔板高度的计算假想：（一）塔板理论的四个基本假设1．在柱内一小段高度内组分分配瞬间达平衡（H→理论塔板高度）2．载气非连续而是间歇式（脉动式）进入色谱柱，每次进气一个塔板体积3．样品和载气均加在第0号塔板上，且忽略样品沿柱方向的纵向扩散4．分配系数在各塔板上是常数（四）理论板数和理论塔板高度的计算理论塔板高度H——为使组分在柱内两相间达到一次分配平衡所需要的柱长理论塔板数N——组分流过色谱柱时，在两相间进行平衡分配的总次数小结塔板理论的贡献