气相色谱法ppt课件.ppt

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1、2021/9/26第二章气相色谱分析第一节气相色谱法概述一、色谱法分类和特点classificationandcharacterofchromatography二、色谱分离原理separationtheoryofchromatography三、色谱流出曲线及术语curveandglossaryofchromatographyAnalysisofgaschromatography,GCgeneralizationofgaschromatography2021/9/26一、色谱法的分类和特点1.概述混合物

2、最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特（Tsweett）在1906年提出的，当时使用的装置（右图）：其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过固定相的流体（气体或液体），称为流动相。色谱是一种分离技术。（动画演示）2021/9/26（1）液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。2.色谱法分类按照流动相的物态：（2）气相色谱：流动相为气体（称为载气）。按固定相的不同分为：气固色谱和气液色谱（3）超临界色谱:流动相为超临界状态下的流体。2021/9

3、/261.填充柱色谱固定相装填在色谱柱中按照固定相的使用形式2.薄层色谱将吸附剂粉末制成薄层作固定相纸色谱滤纸为固定相2021/9/26吸附色谱法；分配色谱法；离子交换色谱法；排阻色谱法。按分离过程的机制2021/9/26其他色谱方法高效毛细管电泳:九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。2021/9/263.色谱法的特点（1）色谱分离体系具有两个相，固定相和流动相。（2）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分

4、析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。2021/9/26二、色谱分离原理使用外力使含有混合样品的流动相（气体、液体或超临界流体）通过一固定于色谱柱上且与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组分在两相中作用力不同，与固定相作用强的组分随流动相流出的速度慢，反之，与固定相作用弱的组分随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异，使得混合组分最终形成各个单组分的“带(band)”或“区(zone)”，对依次流出的各个单组分物质可

5、分别进行定性、定量分析。1.色谱分离过程2021/9/26混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应动画演示2021/9/262.气相色谱结构流程2021/9/262.气相色谱结构流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样器；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统动画演示记录及数据处理系统2021/9/26GC检测流程演示（动画演示）2021/9/263.气相色谱仪的主要部件

6、1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制器2021/9/26常用的载气有：氮气、氢气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制器：压力表、针形稳压阀、流量计，用于保证载气流速恒定。2021/9/262.进样系统进样装置：进样器＋气化室气化室：将液体试样瞬间气化的装置。2021/9/26液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL。新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十

7、个试样。动画演示动画演示2021/9/26气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；2021/9/263.分离系统（色谱柱、分离柱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管（内径2～6mm）或熔融石英玻璃管（内径0.1～0.5mm），长度可根据需要确定。动画演示动画演示2021/9/264.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数。气化室、色谱柱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在

8、此冷凝；2021/9/26色谱柱：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，色谱柱度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。气化室＞检测器＞色谱柱2021/9/265.检测记录系统通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器：广普型－－对所有物质均有响应；专属型－－对特定物质有高灵敏响应；有关检测器原理、结构见后续