气相色谱法ppt课件.ppt

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1、第九章气相色谱法GasChromatography(GC)9.1气相色谱仪一、气路系统补偿式双气路示意图二、进样系统1、进样器注射器：用于液体样品六通阀2、气化室：使液体样品瞬间气化为蒸气。三、分离系统分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。1、填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。2、毛细管柱——空心柱涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或

2、石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。四、控制温度系统色谱柱炉气化室检测器温度控制方式:恒温程序升温:在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化。五、检测和数据处理系统色谱柱分离后的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。9.2气相色谱固定相气液色谱固定相载体(担体)

3、、固定液选择性:性质相近的两组分的分配系数差异要大，填充柱γ2，1≥1.15才能分开稳定性好、沸点高、挥发性小，不易流失化学稳定性:与样品、载气不发生化学反应对样品应有适当的溶解度固定液的选择——“相似相溶”原则固定液的选择——“相似相溶”原则性质相近时，分子间的作用力就越大，分配系数大，组分的保留时间长，有利于分离被测组分为非极性:选用角鲨烷、阿皮松等非极性固定液，出峰顺序为组分的沸点高低，低的先流出分离强极性物质:选用强极性固定液，组分按极性从小到大的顺序先后流出色谱柱能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等:选用氢键型固定液，

4、如聚乙二醇—2000复杂组分:用两种固定液混合，提高分离度二．气固色谱固定相1．常用的固体吸附剂强极性——硅胶弱极性——氧化铝非极性——活性炭分子筛2．人工合成的固定相高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物。它既是载体又起固定液作用，可活化后直接用于分离，也可作为载体使用。孔径大小和表面性质可控制。圆球型颗粒容易填充均匀，数据重现性好。9.3气相色谱检测器气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可分为：（l）浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的

5、变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。（2）质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。－、热导检测器（TCD）热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。优点：热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。缺点：灵敏度较低。二、火焰离子化检测器（FID）火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为

6、能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。优点：灵敏度很高，结构不复杂，操作简单，应用广泛。缺点：是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、等物质。三、电子捕获检测器(ECD)选择性很强，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的检测有很高灵敏度（检出限约10-14g·cm-3）。分析痕量电负性有机物最有效的检测器。缺点：线性范围窄，只有103左右，重现性较差。四、火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器，又称硫、磷

7、检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器。五、原子发射检测器（AED）六、红外检测器（IRD）六、检测器的性能指标1、灵敏度S:S=ΔR/Δc2、检出限Dm:Dm=3RN/Sm3、线性范围4、响应时间一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，检出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。常用检测器的性能9.4色谱分离操作条件的选择根据基本色谱分离方程式及范氏理论，可指导选择色谱分离的操作条件。1、柱长的选择增加柱长可使理论塔板数增大

8、，但同时使峰宽加大，分析时间延长。柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。2、载气及其流速的选择曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最高，其相应的流速是最佳流速。3、柱温的选择提高柱温可使气相、液相传质速率加快，有利于降低塔板高度，改善柱效一但增加柱