《气相色谱法》PPT课件.ppt

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1、第二章气相色谱法南京工业大学生物与制药工程学院国家生化工程技术研究中心余定华博士，副教授上节课内容回顾气相色谱的定性分析气相色谱的定量分析气相色谱柱12.6色谱定性分析方法纯标准样对照文献值对照仪器联用定性保留值标样加入双柱定性相对保留值保留指数GC-MSGC-NIR身高法找人！流行中！色谱自身定性—保留值12.7色谱定量分析方法定量依据：组分含量与峰面积成正比峰面积A测定峰型对称峰型不对称仪器自动积分主流积分软件强大的分离能力12.7色谱定量分析方法定量校正因子绝对校正因子相对校正因子原因:不同检测器对

2、不同组分的灵敏度不同测量f’常用标准物:苯(TCD),正庚烷（FID)自身测得,受条件影响相对某种标准物/便于比较12.7色谱定量分析方法为什么要引入校正因子？TCD原理：热导系数差，样品与载气各样品灵敏度不同色谱峰面积同，含量并不同，必须校正液体的比重概念，水与乙醇定量的分析方法(1)-面积百分比方法(面积归一法)-不需要标准样品。・样品中的所有组份必需被检出。・所有成份的相对灵敏度必需一样。-->测量时需知道大致的浓度。（不能作精确的定量）未知样品成份A峰面积100020005001000面积之和:4

3、500++=+10004500=22.2%成份A的浓度是定量分析方法(2)–校正面积百分比法(校正面积归一法)–标准样品中所有的成份的浓度必需已知。样品的所有的成份必需被检出。每个成份的浓度都要被相对灵敏度修正。-->主要用于高压钢瓶中气体或石油样品等的分析标准样品(各成份等量混合)峰面积100015001000500+++成份A的浓度是未知样品成份A峰面积100020005001000相对灵敏度修正以后的面积总和:2417++=+相对灵敏度2321:::相对灵敏度23215002417=20.7%定量分

4、析方法(3)-绝对校准曲线方法(外标法)-已知浓度的标准样品是必需的。如果至少目标成份被检出,定量可能的。-->分析比较简单・进样量的错误会直接引起结果的错误标准样品1ul(成份A100ppm)成份A未知样品1uL成份A峰面积：700峰面积：1000100浓度(ppm)1000峰面积70070成份A的浓度是70ppm定量分析方法(4)-内标法-已知浓度的标准样品(目标成份+内标)是必需的。如果要定量至少目标成份和内标必需被检出进样量的错误也能被改正。-->是定量最准确的分析方法。在未知样品中内标物的量应该

5、添加准确。未知样品+内标:100ppm1uL成份A1浓度比1.2峰面积比0.70.58标准样品1μL成份A:100ppm内标:100ppm成份A峰面积12001000峰面积比1.2内标：IS内标：IS峰面积7001000峰面积比0.7在未知的样品中成份A的浓度＝内标浓度:100ppm×浓度比:0.58=58ppmInternalStandard

6、内标内标物所必需的特性内标峰必需和样品中的其它所有物质的峰能够完全分开。内标物应该在目标峰附近出峰。内标物应该与目标成份的化学性质相似。(同系物等是比较理想的)・

7、内标物化学性质应该的稳定的。在内标法中,“选择内标物质的相当重要的--而且的困难的第七节气相色谱检测器气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种：（l）浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。（2）质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化

8、检测器和火焰光度检测器等。一、热导检测器（TCD）热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。1．热导池的结构和工作原理热导池由池体和热敏元件构成，可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍，故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂，另二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接入惠斯电

9、桥，由恒定的电流加热组成热导地测量线路，如前图所示。2．影响热导检测器灵敏度的因素（l）桥电流桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以，增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在1OO～20OmA左右（N2作载气时为100～150mAH2作载气时150～200mA为宜）。（2）池体温度池体温度降低，可使池体和钨丝温