《气相色谱法》ppt课件

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1、第十章气相色谱法以气体作为流动相的色谱法叫气相色谱法（gaschromatography，GC）第一节概述一、气相色谱法的特点气相色谱法具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围较广等特点。1.高分离效能能分离组分极为复杂的混合物，例如用空心毛细管柱可将汽油试样中一百多个烃类化合物一次分离。2.高选择性能分离结构极为相似的物质，如异构体、同位素等。3.高灵敏度可分析极微量的物质（10-12～10-14g）。4.样品用量少所用样品量一般以ng，甚至pg计。因此适合于大气、水和食品等试样中痕量污染物质的测定。5.

2、分析速度快一般一个试样可在几分钟到十几分钟内完成测定，最多几十分钟，且操作和数据处理可由计算机控制和进行。6.应用范围较广气体、液体和固体样品；许多有机物和少数无机物样品。只要化合物有适当的挥发性，且在操作温度下有良好的稳定性。缺点对于难挥发和热不稳定的物质难以分析；定性能力较弱，不能直接给出定性结果，一般要求有已知纯物质作对照。二、气相色谱法的分类（一）按固定相状态或分离机理分类固定相有两种状态，用固体吸附剂作固定相的称为气固色谱法，其机理属吸附色谱；用液体作固定相的称为气液色谱法，其机理属分配色谱。（二）按色谱柱分类气

3、相色谱法属于柱色谱法，它又可以分为填充柱色谱法和毛细管柱色谱法两类。气固色谱法主要用于气体分析，气液色谱法的应用范围则远比气固色谱法广。下面主要讨论气液填充柱色谱。三、气相色谱仪的流程1．载气系统包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。2．进样系统包括进样器、气化室和温控装置。气相色谱仪由五部分组成4．检测系统包括检测器和温控装置。5．记录系统包括放大器、数据处理装置及记录仪。3．分离系统包括色谱柱、柱箱和温控装置。1234567891011131412图气相色谱仪结构示意图1.高压气瓶2.减压阀3.净化器4.针形阀5.转

4、子流量计6.柱前压力表7.气化室8.进样器9.放空10.检测器11.色谱柱12.柱温箱13.放大器14.记录仪色谱柱起分离作用，检测器起检测作用。色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。第二节气相色谱分析的基本理论一、常用术语（一）色谱峰色谱流出曲线是电信号随时间的变化曲线，由于电信号强度正比于组分浓度或质量，所以色谱流出曲线实际上是组分浓度随时间的变化曲线。tR进样tMW1/2Wb4h/2h空气峰信号时间图色谱流出曲线曲线上突起部分称为色谱峰，如图所示。如果试样中各组分分离完全，则每个色谱峰代表一种组分。正常色谱峰为

5、对称的正态分布曲线，而不正常的色谱峰有拖尾峰（tailingpeak）和前伸峰（leadingpeak）。色谱峰常用三组参数描述：色谱峰的位置（保留值）；色谱峰面积或峰高；区域宽度（标准偏差、峰宽或半高峰宽）。在正常操作条件下，仅有载气通过检测器时的色谱流出曲线为基线。它反映仪器（主要是检测器）的噪音随时间的变化，稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。（二）基线色谱峰的顶点与基线之间的距离称为峰高（peakheight），以h表示。色谱峰与基线之间所包围的面积称为峰面积（peakarea），以A表示。峰高和峰面积是随组分的浓

6、度而改变的，是色谱定量分析的依据。（三）峰高、峰面积半峰宽Wh/2（peakwidthathalfheight）即色谱峰高一半处的宽度，又称半高峰宽。（四）色谱峰区域宽度h/2Wh/2h基线宽度Wb（peakwidthatthebaseline）又称峰底宽度（peakwidthatthebase），是通过色谱峰两侧的拐点所作的切线与基线相交部分的宽度。W在理想状态下，色谱峰呈正态分布。根据正态分布曲线的特征，在两拐点之间的距离（此处峰高为0.607h）为两倍标准偏差（）色谱峰宽度是衡量色谱柱分离效能的参数。标准偏差的大

7、小表示经色谱柱分离后组分流出色谱柱的分散程度。越小，则流出组分越集中。（五）保留值保留值是用来描述色谱峰在色谱图上的位置，反映了试样中各组分在色谱柱中被保留的程度。通常用时间或用组分流出色谱柱所需载气的体积来表示。1．用时间表示的保留值（1）保留时间tR（retentiontime）指从进样开始到柱后被测组分出现浓度极大点时所需的时间。当实验条件一定时，不同的组分由于性质不同，因而具有不同的保留时间，是色谱定性的参数。tR（2）死时间tM（deadtime）指不与固定相作用的惰性物质（如空气），从进样开始到柱后出现浓度极

8、大点所经过的时间。tM表示气体流经色谱柱空隙所需的时间，可以理解为某被测组分在流动相中的停留时间。tM（3）调整保留时间（adjustedretentiontime）指某组分的保留时间与死时间的差值，即调整保留时间是组分在固定相中停留的时间。2．用体积表示的保留值（1）保留体积VR（retentionv