气相色谱法ppt课件.ppt

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1、基本内容柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式7.4定性分析保留时间、经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用定性7.5定量分析校正因子、归一化法、外标法、内标法7.6毛细管色谱简介毛细管分类及特点基本要求1.了解气相色谱法的优点及适应范围;2.理解固定相及重要操作条件选择的原则;3.理解常用检测器原理、优缺点及适用范围；4.理解常用定性方法及定量方法的优缺点。气相色谱法的优点原理简单、操作方便；分离效率高、灵敏度高、分析速度快；应用范围广，20%的物质可用气相色谱法分析。气相色谱法适用范围●

2、特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等；●凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。气相色谱过程气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上

3、的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。H2,N2或Ar气路系统进样系统检测系统分离系统温控系统7.1气相色谱仪器图7-1气相色谱仪流程示意图气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和

4、所用的检测器相配。净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。一、气路系统(Carriergassupply)压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压)；第二级，柱头压力指示；流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubblemeter)测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。二、进样系统(Sampleinjectionsystem)mL-1图7-3六通阀工作原理图7-2进样器结

5、构示意图进样系统常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，通常六通阀进样的重现性好于注射器。进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20L，对毛细管柱分离，体积约为~10-3L，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内径2

6、~4mm，长1~3m，内填固定相；开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。三、柱分离系统温度控制是否准确，升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。控温方式：恒温和程序升温。四、温控系统温度选择气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。检测器温度：必

7、须比柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要的因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：145oC温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差图7-4程序升温与恒温对分离的影响比较气相色谱检测器种类繁多，本节

8、将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器(Thermalconductivitydetector,TCD);2.氢火焰离子化检测器(Flameionizeddetector,FID);3.电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度检测器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionicdetector,TID