材料分析测试方法ppt课件.ppt

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1、材料分析测试方法主讲人：许文征2012.08.20常用的材料分析测试方法X射线衍射分析X射线荧光光谱分析扫描电镜分析透射电镜分析电子探针分析差热分析一、X射线衍射分析X射线的产生X射线衍射的基本原理X射线衍射仪（XRD）基本构造样品制备物相分析原理应用X射线的产生实验表明，高速运动的电子被物质（如阳极耙）阻止时，伴随电子动能的消失与转化，会产生X射线。想要得到X射线需具备如下条件：（1）产生自由电子的电子源，如加热钨丝发射热电子；（2）设置自由电子撞击靶子，如阳极耙，用以产生X射线；（3）施加在阴极和阳极之间的高电压，用以加速

2、自由电子朝阳极耙方向加速运动，如高压发生器；（4）将阴、阳极封闭在＞10-3Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻地撞击到阳极耙上。X射线的产生装置相干散射和非相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。当物质中的电子与原子之间

3、的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。X射线衍射的基本原理衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。衍射的条件，一是相干波（点光源发出的波），二是光栅。衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向

4、（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到500条线。X射线衍射仪（XRD）X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。X射线衍射仪的基本构造X射线衍射仪的基本构造原理图,主要部件包括4部分。　　（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的

5、波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。　　（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。　　（3）射线检测器检测衍射（被衍射的X射线）强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。　　（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。样品的要求与制备要求：衍射仪只能用于粉末压制成的样品或块状多晶体样品的测试，而不能用于单晶体的测试（原因是对于固定波长的入射线，若样品为单晶体，则一个布拉格

6、角只能有一个晶面参与衍射，这样衍射强度将会很小，以致于无法检测出来）。制备：粉末压片粒度在1-5微米左右，粒度大影响衍射强度测量，粒度小产生衍射峰的宽化粉末加到石腊油中薄膜样品厚度存在强度的影响：厚时会产生吸收，薄时衍射较弱择优取向问题X射线物相分析原理X射线照射晶体物相产生一套特定的粉未衍射图谱或数据D-I值。其中D-I与晶胞形状和大小有关，相对强度I/I0，与质点的种类和位置有关。与人的手指纹相似，每种晶体物相都有自己独特的XRD谱。不同物相物质即使混在一起，它们各自的特征衍射信息也会独立出现，互不干扰。据此可以把任意纯净

7、的或混合的晶体样品进行定性或定量分析。在X射线物相定性分析基础上的定量分析是根据样品中某一物相的衍射线积分强度正变化于其含量。不能严格正比例的原因是样品也产生吸收。对经过吸收校正后的的衍射线强度进行计算可确定物相的含量。这种物相定量分析是其它方法，如元素分析、成分组分分析等所不能替代的。XRD图X射线衍射仪的应用利用X射线衍射方法，对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物（其中包括单质元素和固溶体），即所谓的物相，进行定性和定量分析。X射线物像分析给出的结果，不是试样化学成分，而是有各种元素组成的固定结构的化合物（即物相）

8、得组成和含量。二、X射线荧光光谱分析（XRF）X射线荧光的产生XRF分析－原理X射线荧光光谱仪的结构XRF－样品的制备X射线荧光分析法的特点与适应范围X射线荧光分析X射线荧光分析又称X射线次级发射光谱分析。本法系利用原级X射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生次