材料测试方法―― 热分析ppt课件.ppt

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1、第五章热分析第一节概述热分析就是测量物质某一物性参数与温度关系的一类方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA,InternationalConferenceonThermalAnalysis)第七次会议所下的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。测定物理量随温度变化测

2、定物质在加热或冷却过程中发生的各种物理、化学变化的方法，可分为两类：2.测定试样加热中产生气体a.测定能量变化的方法（差热分析、示差扫描量热分析）b.测定质量变化的方法（热重分析、微商热重分析）c.测定尺寸变化的方法（热膨胀分析、微商热膨胀分析等）第二节差热分析一、差热分析的基本原理差热分析法(DTA)能较精确地测定和记录一些物质在加热过程中所发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。EAB——由A、B两种金属丝组成闭合回路中的温差电动

3、势；k——波尔兹曼常数；e——电子电荷；T1、T2——差热电偶两个焊点的温度（K）；neA——金属A中的自由电子数；neB——金属B中的自由电子数。差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物间产生温度差，这个温度差由置于两者中的热电偶反映出来。差热电偶的闭合回路中便有EAB产生，其大小主要决定于试样本身的热特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反映试样本身的特性。因此，对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。二、差热分析方法差热分析实验主要包括：试样和参比物的准备及装填；升温

4、速率的选择；差热电偶的选择；试样和参比物容器的判断；记录仪走纸速度的选择等。参比物应符合以下要求：a.在整个测温范围内无热反应；b.比热和导热性能与试样相近；c.粒度与试样相近（过100~300目筛）。常用的参比物为α-Al2O3（经1720K煅烧过的高纯氧化铝粉）试样应符合以下要求：a.粉末试样的粒度（过100~300目筛）；聚合物应切成碎片或薄片；纤维状试样应切成小段或制成球粒状；金属试样应加工成小圆片或小块等。b.为使试样的导热性能与参比物相近，常在试样中添加适量参比物使试样稀释。d.尽可能使试样与参比物有相近的装填密度。升

5、温速率升温速率的选择主要依据试样和试样容器的热容及导热性能来确定。常用的升温速率为1~10K/min。走纸速度为保证差热曲线的幅度合适，记录仪的走纸速度应与升温速度相配合，升温速度为10K/min时，走纸速度为30cm/h为宜。差热电偶的选择中、低温（1270~770K）差热分析可采用镍铬-镍铝热电偶，高温（>1270K时）可采用Pt-Pt90Rh10热电偶。三、差热曲线的判读及影响因素1.差热曲线的判读差热曲线的判读就是对差热分析的结果作出合理的解释。正确判读差热分析曲线，首先要明确试样加热（或冷却）过程中产生的热效应与差热曲线

6、形态的对应关系；其次是差热曲线形态与试样本征热特性的对应关系；第三要排除外界因素对差热曲线形态的影响。差热曲线的特征ΔT——试样与参比物间的温差（K）；Cr——参比物的热容量（J/K）；Cs——试样的热容量（J/K）；V——升温速度（℃/min）；K——比例常数。差热曲线上转变点的确定差热曲线的转变点平衡温度：ICTA推荐如下，曲线开始偏离基线的点所作切线与曲线最大斜率处的切线的交点对应处为平衡温度，即起始点或转变点。峰值温度：为dΔT/dt=0对应的点。反应终点：定义与起始点类似。热反应速度的判定反应速度升温速率相同时，同一试样

7、物质的差热曲线，峰形陡表示反应速率快，缓则反应速率慢，对于峰顶两侧的斜率有tgα/tgβ=M/N影响差热曲线形态的因素总体可以分为两个方面，一是与物质性质有关的，另一则与实验条件等有关。（1）物性因素（内因）①晶体结构和晶体键性：热效应表现得最为明显的结构因素是“水”，“水”的脱除温度依其在结构中的特点而不同，它能有效反映物质的结构特征。2.差热曲线的影响因素三种类型含水化合物差热曲线示例1-方沸石Na[AlSi2O6]·H2O2-赤矾Co[SO6]·7H2O3-水铝石α-AlO(OH)吸附水(adsorptionwater)：H

8、2O不参加晶格；存在于表面或毛细管内，失水温度100-130℃。结晶水(crystallizationwater)：H2O参加晶格；存在于结构中，不与其他单元形成化学键；失水物相变化；温度100-300℃。结构水(boundwater)：OH−、H