材料现代分析方法-热分析课件.ppt

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1、热分析及应用10/5/20211热分析是一种非常重要的分析方法国际热分析协会（ICTA,InternationalConfederationforThermalAnalysis)定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。10/5/20212热重法（ＴＧ）Thermogravimetry差热分析（ＤＴＡ）DifferentialThermalAnalysis差示扫描量热法（ＤＳＣ）DifferentialScanningCalorimetry10/5/20213差热分析与差示扫描量热法(DTA,DSC)热重分析法(TGA)热机械分析法(TMA)热膨胀法(DIL)动

2、态热机械分析法测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应;比热测量测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度等热分析(TA)逸出气分析(EGA–MS,FTIR)介电分析法(DEA)测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率（离子粘度）、固化指数（交联程度）等导热系数仪热流法激光闪射法10/5/20214历史差热分析由勒夏忒列(Lechâtelier)1887年创立，之后Robers-Austen1899年（罗波斯－奥斯丁）Borsma1955年(博尔斯梅)进行了改进差示扫描量热法（DSC）由watton和O’Neil

3、在1964年提出，之后由P－E公司研制出功率补偿型差示扫描量热仪热重（TG）1915年由本多光太郎提出现代商品热分析仪由温度控制系统、气氛控制系统、测量系统和记录系统组成。各种不同的热分析仪的区别主要在于测量系统的传感器.现代热分析仪一般集热重、差热及差示扫描量热法于一身，并采用程序控制及数字数据采集和处理方法。10/5/20215一、热重法（TG）1.基本概念：△m质量变化dm/dt质量变化/分解的速率DTGTG曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线DTG峰质量变化速率最大点，作为质量变化/分解过程的特征温度热重法(Thermogravimetry,TG)是在程序控温下，测量物质的质量

4、与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。10/5/202162.TG曲线图中所示的反应单从TG曲线上看，有点像一个单一步骤的过程10/5/20217热重分析仪（TG）原理图10/5/20218仪器光源反射镜记录系统平衡点平衡重量调节装置校准重量样品炉热电偶热天平的结构10/5/20219STA449C–同步测试TG/DSC或TG/DTA10/5/202110由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度(或时间)。10/5/202111TG应用实例–PET(涤纶)的热分解10/5/202112thermalanaly

5、sisCaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO水合草酸钙的TG曲线失H2O分解出CO分解出CO210/5/202113CuSO4·5H2O的TG曲线10/5/202114根据热重曲线上各平台之间的重量变化，可计算出试样各步的失重量。纵坐标通常表示：质量或重量的标度总的失重百分数分解函数10/5/202115×100%式中W0为试样重量；W1为第一次失重后试样的重量。第一步失重量为W0-W1,其失重百分分数为10/5/202116根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。从热重曲线可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体和

6、最终产物。该曲线也适合于化学量的计算。热重曲线表示的信息10/5/202117在热重曲线中，水平部分表示重量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示重量的变化，因此从热重曲线可求算出微商热重曲线。10/5/202118DTG曲线但从微分（DTG）曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段DTG10/5/202119微商热重曲线(DTG曲线)表示重量随时间的变化率(dW/dt)，是温度或时间的函数dW/dt=f(T或t)10/5/202120DTG曲线的峰顶d2W/dt2=0，即失重速率的最大值，它与TG曲线的拐点相对应。DTG曲线上峰的数目和TG曲线的台阶数相等，峰面积与失重量成正比。因此，

7、可从DTG的峰面积算出失重量。10/5/202121在热重法中，DTG曲线比TG曲线更有用，因为它与DTA曲线相类似，可在相同的温度范围进行对比和分析，从而得到有价值的信息。有些在TG曲线中不能明显分辨的相继发生的反应，在DTG曲线中可以很明显的分辨，因此DTG曲线有更高的分辨率。用DTG曲线可以清楚的表现出反应的起始、终了温度。同时由于峰高就是反应速率，可以方便的进行动力学计算。10/5/20212