甲苯-4-磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂.pdf

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1、第43卷第7期应用化工Vo1．43No．72014年7月AppliedChemicallndust~Ju1．2014甲苯-4一磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂胡毓元，章亚东(郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001)摘要：以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料，甲苯_4一磺酸为催化剂，正丁醇为带水剂，催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明，适宜的反应条件：以0．02mol对羟基苯甲酸计，n(正丁醇)：(对羟基苯甲酸)=4：1，m(甲苯_4一磺酸)：m(对羟基苯甲酸)=0．12：1，反应温度140℃，反应时

2、间3h。该条件下，重复实验3次，尼泊金正丁酯收翠均达99％以上。关键词：尼泊金正丁酯；对羟基苯甲酸；甲苯4-磺酸；酯化反应中图分类号：TQ460．3文献标识码：A文章编号：1671—3206(2014)07—1285—03Eficientsynthesisofn—butyl-p—hydr0xybenz0atepreservativewithtoluene-4·sulfonicacidascatalystHUYu—yuan，ZHANGYa—dong(SchoolofChemicalandEnergy，ZhengzhouUniversity，Zhengzhou450001，China)

3、Abstract：n—Butyl-p-hydroxybenzoatewassynthesizedfromp-hydroxybenzoicacidandn—butanolwithtolu—ene-4-sulfonicacidascatalystandn—butanolaswaterentrainer．Effectsofmolarratioofp—hydroxybenzoicacidto—butanol，reactiontemperatureandreactiontime，etc．ontheyieldoftheproductwerestudied．Theresultshowedthat

4、thesuitablereactionconditionswereasfollows：basedon0．02moleP—hydroxy—benzoicacid．n—butanol／p—hydroxybenzoicacidmolarratioof4：1，toluene-4一sufonicaeid／p—hydroxy—benzoicacidmassratioof0．12：1，reactiontemperature140℃，for3hreactiontimegivethehighestyieldofn—butyl-p—hydroxybenzoateabove99％．Keywords：n-

5、butyl-p—hydroxybenzoate；p-hydroxybenzoicacid；toluene-4一sulfonicacid；esterification对羟基苯甲酸酯的商品名为尼泊金酯，是世界贵、制法复杂和产品颜色较深等问题。上应用范围最广的一系列防腐剂，具有高效、低毒、本文以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料，甲广谱和易复配等优点，广泛应用于日化、医药、食品、苯4．磺酸为催化剂合成尼泊金正丁酯，考察了物料饲料及各种工业防腐方面，也是重要的有机合成中摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对间体。在尼泊金酯类中，构成酯的醇的碳原子数越反应的影响，采用IR、。HNMR等对

6、其结构进行了表大，抗菌作用越强，毒性越小，如尼泊金正丁酯。虽征，确定了合成尼泊金正丁酯的适宜反应条件。然我国的尼泊金酯研究开发应用较晚，但目前已成1实验部分为防腐、灭菌等研究的热门课题之一，其中尼泊金正1．1试剂与仪器丁酯的合成研究最受人关注。对羟基苯甲酸(99％)，阿拉丁试剂；正丁醇、甲目前，以对羟基苯甲酸和醇为原料生产尼泊金苯4一磺酸、无水碳酸钠均为分析纯。酯常采用的催化剂有浓硫酸⋯、固体超强酸J、杂ZNCL．T智能恒温磁力搅拌器；AB204一N型电多酸(如磷钨酸)J、路易斯酸(如三氯化铁)j、离子分析天平；SHZ—DllI循环水真空泵；WQF一510型子液体】、磺酸树脂J、硫

7、酸盐和维生素c等。傅里叶变换红外光谱仪；RE．5299旋转蒸发仪；RD一但是这些催化剂存在腐蚀设备、污染环境、价格昂Ⅱ熔点仪；AVI1-400型核磁共振波谱仪；202一A2电收稿日期：2014-02．15修改稿Et期：2014-03—12作者简介：胡毓元(1988一)，女，河南信阳人，郑州大学硕士研究生，师从章亚东教授，从事精细有机合成方面的研究。电话：13213131650，E—mail：Hu_yuyuan@163．con通讯联系人：章亚东(1965一)，男，河南驻