尼泊金乙酯(丁酯)合成研究

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1、A耽esisSub血ttedtoZhengZhouU-niVers毋fortheDegreeofMasterStudytheSynthesisofEthylparabenandButylparabenByⅥ岬anHuSupeⅣisor：Pro￡YadongZhangChe面calTeclln0109ySchoolofChenlicalEngiIlee血gandEne啊April，2014学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他

2、个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：专19＼铂两日期：y冲年g月如日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学

3、位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：捌每托；u日期：砂f叩年y月歹p日摘要尼泊金酯是一种广谱高效的防腐剂，被广泛的应用于食品、医药和其他领域。其中，尼泊金乙酯及丁酯的合成研究最受人关注。本文以寻找高效、可重复使用的催化剂为目的，对尼泊金乙酯(丁酯)产品的合成进行了如下研究：首先，以对羟基苯甲酸和无水乙醇(正丁醇)为原料，筛选出甲苯一4一磺酸为催化剂，无水乙醇(正丁醇)为合成尼泊金乙酯(丁酯)的带水剂。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间

4、对尼泊金乙酯(丁酯)合成反应的影响，通过正交和单因素实验，对尼泊金乙酯(丁酯)反应条件进行优化。(1)合成尼泊金乙酯的适宜反应条件：以O．02mol对羟基苯甲酸计，力(无水乙醇)：力(对羟基苯甲酸)=3：1，历(甲苯一4一磺酸)：历(对羟基苯甲酸)=O．12：1，反应温度130℃，反应时间4h。该条件下，尼泊金乙酯收率达90％以上。(2)合成尼泊金丁酯的适宜反应条件：以O．02mol对羟基苯甲酸计，刀(正丁醇)：力(对羟基苯甲酸)=4：l，用(甲苯一4一磺酸)：历(对羟基苯甲酸)=0．12：1，反应温度140℃，反应时间3h。该条

5、件下，尼泊金丁酯收率达99％以上。然后，合成了甲苯一4一磺酸钙、甲苯一4一磺酸钡、甲苯一4一磺酸镧、甲苯一4一磺酸锌和甲苯一4一磺酸铜五种甲苯～4一磺酸金属盐，并用热重分析仪和傅立叶变换红外光谱仪对其结构进行表征。考察了甲苯一4一磺酸金属盐催化合成尼泊金乙酯(丁酯)的催化活性，确定甲苯一4一磺酸铜为催化剂，对合成尼泊金乙酯(丁酯)反应条件进行优化。(1)合成尼泊金乙酯的适宜反应条件：以0．02m01对羟基苯甲酸计，力(无水乙醇)：力(对羟基苯甲酸)=3：l，历(甲苯一4一磺酸铜)：用(对羟基苯甲酸)=0．5：1，反应温度为120℃

6、，反应时间为6h。该条件下，尼泊金乙酯收率达60％以上。(2)合成尼泊金丁酯的适宜反应条件：以0．02mol对羟基苯甲酸计，力(正丁醇)：门(对羟基苯甲酸)=4：1，历(甲苯一4～磺酸铜)：用(对羟基苯甲酸)=0．5：1，反应温度为140℃，反应时间为6h。该条件下，尼泊金丁酯收率达90％左右。此外，考察催化剂甲苯一4一磺酸铜的重复使用性并对其催化酯化的反应机理进行探讨。结果表明，甲苯一4一磺酸铜催化剂连续使用5次催化活性基本保持不变，尼泊金乙酯(丁酯)的收率并无明显下降。摘要最后，对合成的目的物用IR、1HNMR等方法进行结构表

7、征和图谱解析，确定合成的产品即为尼泊金乙酯和尼泊金丁酯。测定产品的纯度、酸度、熔点、干燥失重和灼烧残渣，确定合成的产品均符合美国使用化学品法典(FCc)质量标准的要求。关键词：尼泊金乙酯；尼泊金丁酯；甲苯～4一磺酸；甲苯一4～磺酸铜ⅡAbs缸actAbStraCtNipaginesterisakindofe伍cient卸tis印tic，whichiswidelyusedinfood，medicineandotherfields．nisofgreatpopulartostudy也esynmesisofealylparabenandb

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