硅胶催化合成尼泊金庚酯.pdf

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1、第9期化学世界·547·固体酸催化剂Ga2(S04)3／硅胶催化合成尼泊金庚酯何建英，王强。，史利勇，陈丹云¨(1．河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所，河南开封4750042．洛阳理工学院环境工程与化学系，河南洛阳471000)摘要：采用自制的固体酸催化剂硅胶固载硫酸镓非均相催化合成了防腐剂尼泊金庚酯，考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。适宜反应条件为：对羟基苯甲酸0．05mol，醇酸物质的量比5：1，催化剂2．0g，环己烷1OmL，反应时间5h，尼泊金庚酯收率达94．7。该催化剂活性高，成本低重复使用5次产品收率仍高于

2、83。关键词：尼泊金庚酯；固体酸催化剂；硅胶固载硫酸镓；催化；合成中图分类号：TS202,3文献标志码：A文章编号：0367—6358(2011)09—0547—03Synthesisof一HeptylP—HydroxybenzoateCatalyzedbyGalliumSulfateSupportedonSilicaGelHEJian-ying，WANGQiang。，SHILi—yong，CHENDan-yunh(1．ChemistryandChemicalEngineeringCollegeofHenanUniversity，InstituteofFineChemistryandEn

3、gineering。HenanKaifeng475004，China；2．DepartmentofChemistryandEnvironmentalEngineeringofLuoyangEngineeringCollege，HenanLuoyang471000，China)Abstract：Anovelsolidacidcatalystmadefromgalliumsulfatesupportedonsilicagelwaspreparedusingimpregnationandcalcinationtechnique．Itwasemployedasaheterogeneouscata

4、lysttopromotetheesterificationreactionofP—hydroxybenzoicacidandheptanoltoform一heptylP—hydroxybenz0ate．Theinfluencesofreactionconditionsoncatalyticperformancewerestudied．Theoptimumreactionconditionswere：P—hydroxybenzoicacidwas0．05mo1；molarratioofalcoholtoacidwas5：1；thecatalystwas2．0g；cyclohexanewa

5、s10mLandreactiontime5h．Theesteryieldreached94．79／6，anditwasabove83afterbeingreusedforfivetimes．Keywords：一heptylP—hydroxybenzoate；solidacidcatalyst；galliumsulfatesupportedonsilicagel；catalysis；synthesis．‘防腐剂尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯，该系列普遍的防腐剂是价格便宜但毒性较大的苯甲酸钠，酯由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，因而成发达国家已禁止使用。另一防腐剂品种山梨酸钾安为许多发达国

6、家的主要食品防腐剂品种，还广泛用全性虽高，但使用量大，成本较高。在相同抑菌效果于日化、医药及饲料行业的防腐。我国目前使用最条件下，尼泊金系列酯的防腐效果及使用量，均优于收稿日期：2011—01—11’基金资助：河南省教育厅自然科学研究计划项目(2008A150002)．作者简介：何建英(1959～)，女，河南开封人，高级实验师，主要从事催化剂研制与精细化学品催化合成研究。E-mail：1207(~henu．edu．cn*E-mail：danyunmm@qq．corn。化学世界苯甲酸钠和山梨酸钾，使用成本与苯甲酸钠相当，仅反应的正庚醇。将蒸馏余液于正己烷中结晶，过滤，为山梨酸钾的1／3。尼

7、泊金酯中烷基碳链越长，杀室温下在真空干燥箱中烘干至恒重，得白色粉状产菌作用越强，但越不易合成与分离，因而低碳链尼泊品，称重，计算酯收率。金酯研究较多E1,2]。国内厂家主要生产低于四个碳1．4产品分析的尼泊金酯，且普遍采用均相催化剂浓硫酸，存在腐产品的红外谱图见图1，与文献跚相符；熔点蚀性强，废液量大，工艺复杂等缺点“]。文献报道48．5～50．1DC，亦与文献_8]相符(文献值48～51的合成尼泊金庚酯的方法有以纳米固体超强酸为催