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《HClO_4_SiO_2催化合成尼泊金丙酯》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2010年第5期中国调味品食品添加剂CHINACONDIMENT总第35卷HClO4SiO2催化合成尼泊金丙酯沈发治,王勤(扬州工业职业技术学院,江苏扬州225127)摘要:以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,HClO4SiO2为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。催化剂循环使用6次,酯化率可高达90.1%。该反应产率高、反应时间短、操作简单等优点。关键词:尼泊金丙酯;HClO4SiO2;对羟基苯甲酸;酯化;合成中图分类号:TS202.3文献标识码:B文章编号:1000-9973(2010)05-0084-02H
2、ClO4SiO2catalyzedsynthesispropylphydroxybenzoateSHENFazhi,WANGQin(YangzhouPolytechnicInstitute,Yangzhou225127,China)Abstract:TheSynthesisofpropylphydroxybenzoatefromphydmxybenzoicacidandpropanolusingHClO4SiO2asthecatalystunderthecircumfluentdehydrationconditions.Whenthecatalystwasused
3、for6timeswithoutanytreatment,theyieldofesterificationproductcouldgethighyield90.1%.Thisreactionhasadvantagesofhighyields,shortreactiontime,easyofworkupKeywords:propylphydroxybenzoate;HClO4SiO2;propylphydroxybenzoicacid;esterification;synthesis对羟基苯甲酸丙酯(propylphydroxybenzoate)单,原料易得,酯化
4、率高,无环境污染,适合规模化生产俗称尼泊金丙酯,是一种无色晶体或白色晶体粉末,无等特点。臭、毒性极低,对霉菌、酵母菌有抗菌作用,在食品、化1实验部分妆品、医药中用作防腐剂。由于其毒性极低,在人体内易被水解,抗菌作用可在pH1~8范围内使用,克服11主要试剂及仪器了一般防腐剂如苯甲酸、山梨酸等仅在酸性条件下使对羟基苯甲酸、高氯酸(化学纯)中国医药集团用的缺点,因此应用广泛。传统的制备方法是:对羟基上海化学试剂公司;正丙醇(分析纯)天津市福晨化苯甲酸与丙醇,在浓硫酸催化下,一定温度下回流酯化学试剂厂;实验用水均为二次蒸馏水;硅胶(分析纯)[1]制得。该方法不仅酯化率低
5、,反应时间长,副反应较成都永大化学试剂厂;XRT3熔点测定仪,PE1730多,而且对设备腐蚀严重,污染环境。因近年来文献中型FTIR光谱仪美国Nicolet公司。[2][3][4]相继报道了固体超强酸、杂多酸、微波辐射、和12催化剂制备[5]氧化钙作为脱水剂等制备方法。但报道的方法大多将硅胶放入干燥箱内加热到150干燥4h,脱除存在催化剂昂贵、产率低、操作复杂等缺点,难以进行其表面物理吸附水及排出硅胶孔内的吸附气体,在干大规模工业生产。燥器内将硅胶冷却到室温;将一定量经前一步预处理HClO4SiO2由于价格便宜,制备简单,无腐蚀性,的硅胶浸入一定量浓度的高氯酸
6、溶液中14h,然后抽[6,7]可以重复利用,所以在很多反应中得以广泛应用。滤,110下烘干2h,密封保存备用。本文选用HClO4SiO2为催化剂,用对羟基苯甲酸和13对羟基苯甲酸丙酯的合成及鉴定正丙醇为原料合成了对羟基苯甲酸丙酯,实验探讨了在装有温度计、搅拌器、分水器(盛有饱和食盐合成反应产物的最佳工艺条件。该方法具有操作简水)、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入对羟基苯甲收稿日期:2009-12-08作者简介:沈发治(1963-),男,江苏泰州人,副教授,高级工程师,研究方向:化学工程。842010年第5期中国调味品食品添加剂CHINA
7、CONDIMENT总第35卷酸、正丙醇和适量催化剂,搅拌,加热,控温至85~催化剂不同用量对反应的影响,结果见表3。90,反应一段时间后停止加热和搅拌,趁热过滤出表3催化剂用量对酯化反应的影响催化剂。滤液蒸出过量的丙醇,冷却,析出的固体依次Table3Effectofthedosageofcatalystusedontheesterification催化剂质量用水,5%的NaHCO3溶液(调节溶液pH为8)、水洗0.51.01.52.02.53.03.54.0分数(%)涤,抽滤干燥得粗酯。粗酯用乙醚
