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《tio2-凹凸棒土催化合成尼泊金丙酯的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金丙酯的研究食臻加刑食品-II斜枝Vo1.28,.No.11,2007固体超强酸SO一/TiO2一凹凸檩土催化合成尼泊金丙醢的研究钱运华,金叶玲,陈静,胡涛,谭立强(淮阴工学院化工系,江苏淮安223003)摘要:以对羟基苯甲酸和丙醇为原料,用固体超强酸soi一/TiO一凹凸棒土作为催化剂,合成尼泊金丙酯,并用正交实验确定了反应的最佳条件:酸醇摩尔比为1:4,催化剂用量为3%,反应时间4h,产品收率达93.1%.该催化剂与单组分固体超强酸s0:一/TiO,相比,具有成本较低,与产物易分离,可重复使用,不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用
2、前景的绿色催化剂.关键词:固体超强酸,催化剂,尼泊金丙酯,酯化反应Abstract:PrOpyIparabenwassynthesizedfn3mP—hydroxybenzoicacidandpropanolusingsolidsuperacidSO:一/TiO2一attapulgiteascatalyst.Theoptimumreactionconditionswereselectedasfollows:moalratioofacidtoalcoholwas1:4.weightofcatalystwas3%andreactiontime4hThehighestyie
3、ldofpropylesterwas931%CompariedwithunfixednanosolidsuperacidSO:一/TiO2,thiscomplexcatalystwaslowercost,easytoseparate,andcouldbeappliedrepeatedlyThecatalystisanenvironment—friendlygreencatalystwithgreatappliedvalueinthefuture.Keyw0rds:solidsuperacid:catalyst;propylparaben;estericatiOn中图分
4、类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1002—0306(2007)11—0189—03尼?白金酯(对羟基苯甲酸酯)是国际上采用的安全有效的抑菌剂和防腐利,广泛地应用于食品,医药及化妆品等行业.我国目前使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主,而一些发达国家已禁止使用苯甲酸钠作为食品防腐剂.尼?白金酯与传统的苯甲酸,山收稿日期:2007—07—06作者简介:钱运华(1962一),男,硕士,副教授,主要从事精细有机合成和催化剂的研究与开发工作.基金项目:淮安市工业项目(HACAM013);江苏省科技攻关项目(BE2004387).梨酸等防腐剂相比,具有高效,低毒,易配伍,使用
5、的pH范围宽等特点.根据我国精细化工的发展方向,尼泊金酯类防腐剂将是今后重点发展的食品防腐剂之一_3].传统的合成方法是采用硫酸作为催化剂,此法的缺点是催化剂用量大,产物分离复杂,腐蚀设备以及废液严重污染环境等,随着国家实施可持续发展战略,环境保护要求不断提高,其局限性日益显着.近年来,用固体酸催化剂进行催化合成尼泊金酯已取得了一定的进展,但催化剂用量偏大,成本偏高.为了减少钛化合物的用量,降低催化剂的成本,本实验采用TiO和凹凸棒土复合负载SO一催化合成尼泊金丙酯,取得了良好的效果.1材料与方法1.1材料与仪器凹凸棒土江苏凹凸棒土工程技术研究中心生产;对羟基苯甲酸,
6、无水乙醇,丙醇,浓硫酸均为分析纯;2,4一二硝基甲苯,2,4一二硝基氟苯Hammett指示齐U.x一4数显双目显微熔点测定仪,VarioELIII型元素分析仪,NEXUS型傅里叶红外光谱仪,JsM一6301F扫描电子显微镜,标准磨口中量有机制备仪器.1.2实验方法1.2.1催化剂的制备取一定量的经提纯过的凹凸棒土"…,在Ti(SO)溶液中浸泡,缓慢滴加12%氨水至pH达到9,将沉淀在室温下陈化12h,抽滤,于鼓风干燥箱中110℃下干燥12h.将干燥后的混合物研磨至200目以下,用1.Omol/L的硫酸溶液以lOmL/g的用量浸渍30min,抽滤,干燥3h,于马福炉中5
7、00~C下焙烧3h,得SO:/TiO一凹凸棒土催化剂.1.2.2酯的合成在装有搅拌器,温度计,分水器和回流冷凝管的三口瓶中加入一定配比的酸醇混合物,一定量的催化剂以及带水剂环己烷,加热分水回流一定时间后,停止搅拌,过滤回收催化剂.改为蒸馏装置,经减压蒸馏回收环己烷和正丙醇,将析出的固体冷却,依次用水,5%的NaCO,溶液,水洗涤,抽滤干燥即得粗酯,粗酯经乙醇一水混合溶剂重结晶,食品摹I【斜妓SdenceandTechnologyofFoodIndustry抽滤干燥后得精酯.1.2.3测试分析产品中酯含量采用皂化法进行测定,测定方法按文献[11]进行,
