防腐剂尼泊金己酯的催化合成.pdf

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1、第40卷，第4期安徽化工Vo1．40，No．4172014年8月ANHUICHEMICALINDUSTRYAug．2014防腐剂尼泊金己酯的催化合成何建英，李佳，陈丹云(1．河南大学化学化工学院，精细化学与工程研究所，河南开封475004；2．河南晋开化工投资控股集团有限责任公司动力车间，河南开封475000)摘要：采用硫酸氢钠为催化剂合成食品防腐剂尼泊金己酯，考查了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明，该催化剂催化活性高，反应时间短，价廉易得，合成工艺流程

2、简单，操作方便。适宜反应条件为：对羟基苯甲酸0．05mol，正己醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3：1，催化剂用量为2．4g，反应时间2．5h，lOmL环己烷为带水剂，尼泊金己酯收率为99．1％。该催化剂易于回收，且可重复使用。关键词：尼泊金己酯；硫酸氢钠；催化；合成doi：10．3969~．issn．1008-553X．2014．04．006中图分类号：TS202．3文献标识码：A文章编号：1008—553X(2014)04—0017—03防腐剂尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯，具有高效、应一定时间，冷却，静置，将反应液用倾析法

3、转移至分液低毒、广谱、易配伍等优点，是许多发达国家的主流食品漏斗，催化剂留于瓶底重复使用。反应液用10％Na2CO，防腐剂，广泛用于日化、医药及饲料行业的防腐。随着尼溶液调pH值至7～8，蒸馏水洗涤至中性后，减压蒸馏分泊金酯中烷基碳原子数的增多，其毒性随之降低，抗菌离未反应的正己醇，将蒸馏余液搅拌下倾人蒸馏水中，活性增大_ll。工业上由对羟基苯甲酸与烷基醇在浓硫酸析出固体产物，经抽滤，洗涤，常温下真空干燥至恒重，存在下催化酯化而得，存在设备腐蚀严重，副反应多，废得白色粉状产品，称重计算收率。液量大等缺点。由于尼泊金酯中烷基

4、碳链越长，酯化反1．3产品分析应速率越慢，分离也越困难，因而文献报道的多为尼泊所得产品的熔点为49．5～50．8℃(文献值49～50℃)罔；金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯的催化合成[2-2]。通过产品的红外谱图见图1。采用硫酸氢钠为催化剂合成尼泊金己酯，结果表明，硫酸氢钠对对羟基苯甲酸与正己醇的酯化反应有良好的催化活性，催化剂价廉易得，易分离回收，后处理方便。最佳反应条件下尼泊金己酯的收率为99．1％。1实验部分1．1仪器与试剂Avatar360FT—IR型红外光谱仪(美国Nieolet公司)；CL一2型恒温加热磁力搅拌器

5、(郑州长城科工贸有限公司)；SHB—HI型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；x一5型显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限Wavcnumbers(cm"~)公司)。所有试剂均为分析纯。图1产品的lR谱图1．2酯的合成在装有温度计、分水器、回流冷凝管的100mL三口由图1可见，产品IR(KBr压片)吸收峰cm-)：烧瓶中加入0．05mol对羟基苯甲酸、10mL带水剂、一定3293(酚羟基0一H伸缩振动)；1159(C—OH伸缩振动)；量的正己醇和催化剂，分水器中预先装满正己醇，开动1275(芳香酸酯C-O—c伸缩振动)

6、；1669(C=O伸缩振电磁搅拌，加热回流反应，至出现冷凝液时开始计时。反动)；2945、2860(C—H伸缩振动)，可确认其结构。收稿日期：2014—02—21基金项目：河南省科技厅2011年科技发展计划项目(112102210008)作者简介：(~(1959一)，女，高级实验师，主要从事催化剂研制与精细化学品催化合成研究，0378—3881589；通讯联系人：陈丹云(1962一)，女，教授，研究方向：精细化学品催化合成研究，danyunmm@qq．coll。18总第190期2014年第4期(第40卷)安徽化工2结果与讨

7、论甲苯和二甲苯，结果见表4。考查硫酸氢钠用量、醇酸物质的量比、反应时间、催表4带水剂对收率的影响化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响，结果Tab．4Efectofcarryingwateragentontheyield如下。2．1催化剂用量对收率的影响醇酸物质的量比为3，10mL环己烷，反应时间2．5实验时发现不加带水剂，无水蒸出。由表4可见，加h，改变催化剂用量，结果见表l。入带水剂反应可向生成产物的方向进行。四种不同的带水剂中环己烷的带水效果最佳且毒性最低，故以环己烷表1催化剂用量对收率的影响作带水剂为宜。Tab

8、．1Efectofamountofthecatalystontheyield2．5催化剂重复使用对收率的影响将上述适宜条件下反应后分离所得硫酸氢钠保留，不经任何再生处理，依原实验条件考查催化剂重复使用次数对尼泊金己酯收率的影响，结果见表5。由表1可见，硫酸氢钠能有效加快合成尼泊金己酯表5催化剂重复使用次