对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究.pdf

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1、90李建辉等对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究木李建辉’，卫世乾(1平顶山教育学院，河南平顶山467000；2许昌学院学报编辑部，河南许昌461000)摘要：本实验以冰乙酸和环己醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸环己酯，通过正交实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。结果表明，当冰乙酸的加入量为0．1mol，醇酸物质的量比为1．6：1，催化剂用量0．2g，反应时间2h的条件下，酯化率可达97％以上。所得产品无色透明，通过红外光谱分析对产品进行了结构表征。关键词

2、：乙酸环己酯，对甲苯磺酸，正交设计，催化合成中图分类号：TQ225．41SynthesisofCyclohexylAcetateCatalyzedbyP—tolueneSulfonicAcidLIJian—hui1WEIShi—qian2，(1PingdingshanInstituteofEducation，Pingdingshan467000，Henan，China；2JournalofXuchangUniversity，XuchangUniversity，Xuchang461000，Henan，China)Abstra

3、ct：Cyclohexylacetatewassynthesizedusingaceticacidandcyclohexanolasreactantsandp-toluenesulfonicacidascatalyst．Theinfluencefactorsofmolarratioofalcoholtoacid，catalystweight，andreactiontimewasexaminedthroughorthogonalexperiments．Theresultsshowedthatthebestreactionco

4、nditionswereas~llows：theamountofaceticacidwas0．1mol，theratioofcyclohexanoltoaceticwas1．6：1，theamountofcatalystwasO．2g．Afterreactingfor2h，theyieldwasover97％．Theproductwascolorlessandtransparent．ThestructureoftheproductwascharacterizedbyIR．Keywords：cyclohexylacetate

5、，p-toluenesulfonicacid，orthogonaldesign，catalyticsynthesis乙酸环己酯，又名环己基乙酸酯，是一种无色选择性好、产品纯度高、产率较高、不腐蚀设备、或稍带黄色的透明油状液体，具有香蕉或苹果香减少污染等优点l。本实验以对甲苯磺酸为催化剂味，是食品工业中一种重要的香料，常用于配制苹合成乙酸环己酯，探讨并确定了适宜的工艺条件，果、香蕉、黑穗状醋栗和树莓等香料，并广泛用于效果良好。饮料、冰淇淋等食品中；此外也是日用化妆品工业1研究方法常用的香精；同时由于其对树脂等有良好的溶解性能

6、，而常用作涂料、油漆等的溶剂【J之j。采用对甲苯磺酸作催化剂，以冰乙酸和环己醇工业上常用乙酸和环己醇为原料，浓硫酸为催为原料来合成乙酸环己酯，并通过正交设计实验考化剂合成乙酸环己酯。但这种方法存在产品质量差、察了酸醇物质的量之比、催化剂对甲苯磺酸用量以设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、污染环境等缺点¨jJ，及反应时间等因素对酯化率的影响，获得了较优的因此研究新型催化剂催化合成乙酸环己酯很有实际反应条件。意义。近年来对于如无机盐、离子交换树脂、固体2实验部分超强酸和分子筛等新型催化剂的研究很多【4J。对甲苯磺酸是一种常见且易得的

7、强有机酸，具有活性高、2．1试剂和仪器收稿日期：2014—11—10鹕金项目：国家自然科学基金资助项目，项目号510740602015年第44卷第2期合成材料老化与应用9l冰乙酸、环己醇、环己烷、无水硫酸镁、无水2．2．1实验原理氯化钙、碳酸氢钠、氢氧化钠、无水乙醇、氯化钠本实验以冰乙酸和环己醇为原料、对甲苯磺酸等均为分析纯。为催化剂合成乙酸环己酯，因为酯化反应是可逆反KDM500恒温电热套(金坛市杰瑞尔电器有限应，为了保证反应一直向右进行，需加入环己烷作公司)，TD200电子天平(天津市天马仪器厂)，2-WAY带水剂，在

8、装有温度计、分水器、球形回流冷凝管新型阿贝折光仪(上海精密科学仪器有限公司)，的100mL三口烧瓶中进行回流反应。乙酸环己酯FTS一2100型红外光谱仪(美国Bio．Rad公司)。的合成反应为：2．2实验方法，／一对甲苯磺酸／＼CH3COOH+_oH～一～／＼／OOCCH3+H2O2．2．2乙酸环己酯的