磺酸型固体催化剂催化合成乙酸乙酯.pdf

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1、第32卷第2期2011年4月化学工业与工程技术Jo“,—坨nZo,I[冼Pmic口ZJ竹d“s£,≯&Engi行Peri”gV01.32No.2Apr.,2011磺酸型固体催化剂催化合成乙酸乙酯刘圣环,孟平蕊,于立娟,王晓慧,张艳梅(济南大学化学化工学院。山东济南250022)摘要:苯乙烯/丙烯磺酸共聚物(st—c.As)作为一种高效、无污染、可重复利用的固体酸催化剂被用于乙酸和乙醇的酯化反应中。实验结果表明,该催化剂具有较高的催化活性,催化剂不需分离可重复使用10次,酯化产率达到90%以上。与传统的硫酸催化剂相比,Stlc-AS为催化剂所得的产品无需除酸,后处理简单,对环

2、境无污染,是一条合成乙酸乙酯的绿色途径。关键词:苯乙烯/丙烯磺酸共聚物乙酸乙酯固体酸催化剂绿色化学中图分类号:0643.3文献标识码:A文章编号:1006—7906(2011)02—0010—03SynthesisofethylacetatecatalyzedbysuIfonicacidsolidcatalystL儿,S^删g,l群口扎,MENGPi以g,^越,yUL玎甜口砣,W

3、ANGX妇o^Mi,ZHANGY&挖m西(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,UniversityofJinan,Jinan250022,China)A

4、bstract:Styrene/acrylicacmcopolymer(St—c-AS)isusedasanefficient,stable,reusablenewsolidacidcatalystintheesterificationofethanolandaceticacid.TheresultsshowthattheSt-c—AShashighcatalyticactivity,andthecatalystcanbere—usedwithoutseparationfor10times,theesterificationyieldsexceed90%.Comparing

5、withthetraditionalH2S04catalyst,thepost—treatmentusingSt—c-ASissimpleandtheproductneednottoremoveacid.Itisanewgreenroutetosynthesizeethylace—tatewithoutpoUutiontoenvironment.Keywords:Styrene/acrylicacidcopolymer;Ethylacetate;Solidacidcatalyst;Greenchemistry乙酸乙酯在实验室和化工生产中是一种被广泛应用的化合物,具有良好的溶

6、解能力,也是重要的有机合成中间体[1-2],在纺织、食品、染料、药物、香料等领域都有广泛的应用。乙酸乙酯传统的合成方法是用浓硫酸做催化剂,浓硫酸具有价格低廉、催化效果好、反应温度低等优点,但反应过程中同时伴随着有机物碳化、氧化、选择性差、副反应多、腐蚀设备、环境污染等问题,并且后处理过程复杂[3]。因此,寻找一种“绿色”高效催化剂,从源头上解决环境污染,这也符合绿色化学的发展方向。近年来,以无机盐超强酸、分子筛、杂多酸、固体超强酸、强酸性阳离子交换树脂作为酯化反应催化剂的研究常见报道,这些方法在不同程度上弥补了硫酸法的不足[4叫]。笔者采用自制苯乙烯/丙烯磺酸共聚物(St—

7、c—AS)固体酸催化剂,研究了合成乙酸乙酯的最佳工艺条件,并探讨了该催化剂用于合成酯的发展前景。l实验部分1.1试剂和仪器试剂:乙酸、乙醇均为市售(AR);st—c_AS固体酸催化剂为实验室自制。仪器:标准口玻璃仪器、电热套等。1.2实验步骤在50mL圆底烧瓶中加入6mL乙酸、一定量的无水乙醇和磺酸型固体催化剂,加热冷凝回流一定时间,待瓶内反应物稍冷后,改用蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,收集80℃以前的乙酸乙酯粗产品。测试馏出液呈中性或弱碱性,无需除酸,直接转入分液漏斗中,分出下部水层,再用饱和食盐水、饱和氯化钙依次洗涤。加无水硫酸镁干燥,将干燥过收稿日期:2010—11—2

8、0作者简介:刘圣环(1983一),女,山东单县人,在读硕士研究生,主要研究方向为纳米有机聚合物材料及应用。E‘majl:njzylSh@163.com通讯联系人:孟平蕊。Elmail:chrr乙mengpr@ujn.edu.cn刘圣环等磺酸型固体催化剂催化合成乙酸乙酯的乙酸乙酯进行蒸馏,收集73~78℃馏分。2结果与讨论2.1催化剂用量对乙酸乙酯产率的影响乙酸6mL,无水乙醇9.5mL,改变催化剂质量,控制回流时间50min,结果见图1。90摹85鞋舳75701.O1.2l-41.61.82.ost.c-As质量,

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