碘催化合成乙酸环己酯的研究.pdf

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1、第40卷第4期当代化工Vo1．40．N0．42011年4月ContemporaryChemicalIndustryApril，2011碘催化合成乙酸环己酯的研究王艳，姜红波，赵卫星(I．宝鸡文理学院植物化学陕西省重点实验室，陕西宝鸡721013；2．宝鸡文理学院灾害监测与机理模拟陕西省重点实验室，陕西宝鸡721013)摘要：研究了碘催化乙酸与环己醇的酯化反应。考察了物料配比，催化剂用量和反应时间对产品产率的影响。合成乙酸环己酯的最佳条件是：在回流条件下，环己醇用量为0．1mol，乙酸用量为0．16mol，即”(乙酸)／(环己醇)=1．6：1．0，碘的用量为2．0g，

2、反应时间为120min。在最佳条件下，乙酸环已酯的产率可达68．42％，且具有很高的纯度。关键词：乙酸环己酯；单质碘；酯化反应中图分类号：TQ426文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)04～0334—03CatalytieSynthesis0fCyclohexylAcetatebyIodine’NGYah1，JIANGHong-bo、zHA0Wei-xing1(1．ProvinceKeyLaboratoryofPhytochemistry,BaojiUniversityofA~sandSciences，ShaanxiBaoji721013，Chin

3、a；2．KeyLaboratoryofDisasterMonitoringandMechanismSimulating，BaojiUniversityofArtsandSciences，ShaanxiBaoji721013，China)Abstract：Catalyticesterificationofaceticacidandcyclohexano1byiodinewasstudied．Influencesofmolarratioofcyclohexanoltoacetaicacid．dosageofcatalystandreactiontimeontheyiel

4、dwerediscussed．Theresultsshowthattheoptimumconditionsforthereactionareasfollows：themolarratioofaceticacid(0．16mo1)tocyclohexanolf0．1too1)is1．6：1．0；dosageofiodineis2．0g；thereactiontimeis120minunderreflux．Underaboveconditions，yieldofcyclohexylacetateisupto68．42％，andtheobtainedproductisve

5、ryhipurity．Keywords：Cyclohexylacetate；Iodine；Esterification乙酸环己酯是一种具有水果香味的无色油状液1．2仪器与试剂体，对树脂等具有良好的溶解能力，常常可用作香乙酸(西安化学试剂厂)；环己醇(天津市大茂料，配制香蕉、苹果、树莓等果香型的香精，油漆、化学试剂厂)；碘(天津市大茂化学试剂厂)；以上试涂料等的溶剂以及食品工业和化妆品中的香料配料剂均为分析纯。[1-3]。随着人们生活水平的提高和科学技术的飞速发电子调温电热套(型号MH500；规格500mL，展，人们对环保意识的不断加强，而乙酸环己酯作北京科伟永兴仪器

6、有限公司)；BS2202S电子天平为脂肪酸环已酯的代表物质，研究乙酸环己酯的合多利斯科学仪器北京有限公司)；有机合成标准玻璃成对合成其他脂肪酸环己酯具有指导意义。研究仪器。人员在合成乙酸环己酯催化剂等方面进行了深人探1．3乙酸环己酯的合成讨，先后筛选出一批较无机酸腐蚀小、污染低、易在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加入一定量于分离和操作的催化剂】。的乙酸、环己醇和催化剂碘，摇均后，按设定时间本文主要研究了碘作为催化剂合成了乙酸环己用电热套加热回流，回流完毕后，向圆底烧瓶中加酯，考察了物料配比，催化剂用量和反应时间对产饱和硫代硫酸钠溶液使碘褪色，将烧瓶中的反应液品产率的影

7、响。用分液漏斗分离出油层(粗产品)和水层，继续用1实验部分乙醚萃取出水层中残留的粗产品，再用碳酸氢钠洗1．1实验原理涤粗产品至pH值显中性，将油层置于锥形瓶中，OH然后加一定量的无水硫酸镁干燥粗产品12h以上，最后对其进行蒸馏，收集沸点在170—173℃的馏CH3coo寺coo_O一分。基金项目：陕西省重点实验室重点科学研究项目(2003JS018)：陕西省科技厅资助项目(07B24，201OJK409，宝鸡文理学院院级重点项目(ZKIOI31)。收稿日期：2011一O3—15作者简介：~(1983一)，女，陕西蒲城人，讲师。硕士，2008年毕业于西北师范大学，